SNT 2152-2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2152-2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法Determination of hexaflumuron residue in food for import and export-HPLC-MS/MS method2008-09-04 发布2009-03-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局最送路5195915号 域数码防伪 SN/T 2152-2008言前本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈冬东、罗祎、李建中、安娟、冯楠、高旭、王国民、李贤良、李英国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2152—2008进出口食品中氟铃脲残留量检测方法高效液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中氟铃脲残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗、鸡肉、牛肉和猪肾中氟铃脲残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的氟铃脲用乙腈提取，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。乙：流动相用乙腈为色谱纯，其他均为分析纯。3.13.2 丙酮。3.3正已烷。甲酸。3.43.5 乙酸铵。3.6无水硫酸钠:在650℃灼烧4 h,于干燥器中,冷却后备用。3.7丙酮-正已烷（1+9,体积比）：量取1mL丙酮和9mL正已烷，混匀。3.8丙酮-正已烷（1+1，体积比）：量取1mL丙酮和1mL正已烷，混匀。3.90.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.0385g乙酸铵加人1ml甲酸，用水溶解定容至1L备用。3.10乙腈：0.1%甲酸+0.5mmol/L乙酸铵水溶液70：30（体积比）：量取70 mL乙腈和30 mL（3.9)溶液,混匀。3.11氟铃脲标准品(Hexaflumuron,CAS No.:86479-06-3):纯度大于等于99%。3.12氟铃脲标准溶液：准确称取适量的氟铃脲标准物质，用乙睛配成浓度为100.0 mg/L的标准储备溶液，4℃下避光保存6个月。根据需要用乙腈将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。3.13弗罗里硅土固相萃取柱:1 000 mg,6 mL,或相当者。4仪器和设备4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾(ESI)源。4.2分析天平：感量0.1mg,0.01 g。4.3样品粉碎机。4.4振荡器。4.5旋转蒸发仪。4.6 氮吹仪。4.7固相萃取装置。4.8涡旋振荡器。4.9离心机:5 000 r/min。 SN/T 2152--20085试样制备和保存5.1试样制备5.1.1 大米、大豆取有代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀，装人洁净的容器内，密封并标识。5.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓、芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗取有代表性样品500g，取可食部分后将其切成小块（不可水洗），用组织捣碎机将样品勾浆，混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。5. 1.3 鸡肉、牛肉、猪肾取有代表性样品500g,切碎并用组织捣碎机将样品加工成浆状，混合均匀，装入洁净的容器内，密闭并标识。5.2试样保存粮谷、坚果类试样在0℃～4l℃避光保存;水果、蔬菜、肉等试样在－18℃避光保存。制样和样品保存过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1 大米、大豆称取5g试样（精确至 0.01g)于 50mL离心管中,加 10 mL水放置 15 min，加人 5 g氯化钠和30mL乙腈，均质2min，振荡提取30.min后5.000r/min离心10min，上清液过无水硫酸钠并收集于100mL梨形瓶中，残渣中再加人30mI乙睛重复上述操作，合并两茨上清液，混匀，准确移取30mL上述液体至浓缩瓶中，于40℃旋转浓缩至于，加人5mL正已烷溶解待净化。6.1.2番茄、洋葱、蘑菇、苹果、草莓芦笋、胡萝卜、紫苏叶、花生、板栗称取5g试样（精确至0.01g§于50mL离心管中，加人：30mL乙腈（3.1），均质2min，振荡提取30min，5000r/min离心10mip，上清液过无水硫酸钠（3.6收集升100mL梨形瓶中，残渣再加人30mL乙腈重复上述操作，合并两次上清液，混匀，准确移取30lml上述液体于40℃减压浓缩至于，加人5mL正已烷（3.3)溶解，待净化。6.1.3 鸡肉、牛肉、猪肉称取5g试样(精确至0. 01g)于50mL离心管中