SN_T 4436-2016原油中硫化氢的测定 比色法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4436—2016原油中硫化氢的测定比色法Determination of hydrogen sulfide in crude oils-Colorimetry method2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国O发布国家质量监督检验检疫总局涂岸 SN/T4436—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用IP399/10《燃料油中硫化氢的测定》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局，中国检验认证集团宁波有限公司。本标准主要起草人：邬蓓蕾、任飞、叶佳帽、林振兴、叶海雷、陈铁杉。 SN/T4436—2016原油中硫化氢的测定比色法1范围本标准规定了原油中硫化氢含量的测定方法。本标准适用于原油硫化氢含量的测定，硫化氢测定范围为0.5mg/kg32.0mg/kg。2规范性引用文件凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的准备GB/T 601GB/T 4756石油液体手工取样分析实验室用水规格和试验GB/T 66823方法提要利用无氧氮气，将已知质量的原油样品中硫化氢气提到碱性氢氧化镉悬浮溶液中，然后在强酸溶液盐和三化铁溶液作用生成亚甲基蓝，用分光光度计测定硫中，硫化氢与N,N-二甲基对苯二胺盖化氢含量。4试剂和材料T6682规定的二级水。除另有说明外，所用试剂均为分为GR4.1氮气：无氧。4.2硫酸(p=1.84 g/mL)。4.3盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4二甲苯化学纯，氮气以500mL/min的流速通人至少30min后备用。4.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐。4.6三氯化铁。4.7磷酸氢二铵。4.8氢氧化钠。4.9阿拉伯半乳糖。4.10硫酸镉。4.11乙二胺四乙酸二钠。4.12碘。4.13碘化钾。4.14硫代硫酸钠。4.155淀粉。脱氧水：通过气体分配管，氮气以500mL/min的流速通人至少30min后备用。4.16 SN/T4436—20164.17硫酸溶液（1+1，体积比）。4.18盐酸溶液（1+9，体积比）。4.19胺-硫酸储备液：量取50mL硫酸（4.2），缓慢加人到30mL水中，并持续搅拌，放冷后，称量12gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐（4.5)溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。4.20胺测试液：量取25mL胺-硫酸储备液，用硫酸溶液（4.17）稀释至1000mL。4.21三氯化铁溶液：称量50g三氯化铁（4.6）溶于水中，稀释至100mL。4.22磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵（4.7）溶于50mL水中，并稀释至100mL。4.23氢氧化钠溶液：称量7.5g氢氧化钠（4.8）溶于100mL水中，并稀释至250mL。4.24阿拉伯半乳糖溶液：称量10g阿拉伯半乳糖（4.9）溶于50mL水中，并稀释至100mL。可轻微加热促其溶解。临用现配。4.25吸收溶液：称量4.3g硫酸镉（4.10）溶于200mL水中，加人10mL氢氧化钠溶液，充分混合后加入100mL阿拉伯半乳糖溶液，用水稀释至1000mL。此溶液为悬浮液，每次移液前，均需用力摇匀该溶液。该吸收溶液保存期为5d。4.26乙二胺四乙酸（EDTA)溶液：称量0.1g乙二胺四乙酸二钠（4.11)溶于70mL脱氧水中，并用脱氧水稀释至100mL。4.270.1mol/L硫代硫酸钠溶液：按GB/T601配制。4.280.05mol/L碘溶液：称取13g碘(4.12)及35g碘化钾(4.13),溶于100mL水中，稀释至1 000mL,摇匀，贮存于棕色瓶中。4.295g/L淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉（4.15），加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中，并煮沸2min～3min，至溶液透明，冷却，临用现配4.30硫化钠。4.31硫化钠储备液：称取1.5g硫化钠溶于100mL脱氧水中，并用脱氧水稀释至500mL。临用现配，在氮气下保护下储存。并按8.3.1的步骤进行标定，硫化钠溶液浓度应在750μg/mL～1200μg/mL之间。4.32硫化钠标准溶液：移取10mL氢氧化钠溶液和10mL乙二胺四乙酸到250mL脱氧水中，用移液管加入5mL硫化钠储备液，加入溶液时移液管顶部要低于液面，用脱氧水稀释至1000mL。临用现配，在氮气下保护下贮存4.33 pH试纸:pH 1~3。5仪器和设备5.1双颈圆底烧瓶：100mL，中心管口规格为B24/29，侧管口规格为B19/26。5.2导气管：管口规格为B19/26，管尖直径为1mm～2mm，与圆底烧瓶密