SN_T 3974-2014电镀产品中痕量六价铬的测定柱后衍生离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3974-2014电镀产品中痕量六价铬的测定柱后衍生离子色谱法Determination of trace chromium( VI )in electroplating products byion chromatography with post-column derivation2015-03-01 实施2014-07-14 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电镀产品中痕量六价铬的测定柱后衍生离子色谱法SN/T 3974-2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5S字数10千字2015年12月第-一版2015年12月第一次印刷印数 11100*书号：155066·2-29293 SN/T前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵生国、周玉文、燕娜、郑红文、王晓香、张新智。1 SN/T 3974--2014电镀产品中痕量六价铬的测定柱后衍生离子色谱法1范围本标准规定了电镀产品中痕量六价铬含量的柱后衍生离子色谱测定方法。本标准适用于电镀产品中痕量六价铬含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用碱液溶解，水浴提取，过滤，滴加硝酸，调节pH在7.5～8.0，过滤后，取上清液经离子色谱分离铬（VI)柱后衍生后，用紫外-可见光检测器检测。4　试剂本标准除另有规定，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。4.1氢氧化钾。4.2二苯碳酰二肼。4.3丙酮。4.4乙酸。4.5重铬酸钾（基准试剂）。碱性萃取液（称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠，用水溶解后定容至1000mL）。4.6缓冲液（溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，用水溶解后定容至1000mL）。4.74.8硝酸(5 mol/L)。4.9柱后衍生剂：称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2），溶解于100ml.丙酮（4.3）中，加一滴乙酸（4.4）酸化此溶液冷藏于棕色玻璃瓶中，4℃时遮光存放，有效期14d。4.10六价铬储备溶液：称取0.2829g烘干至恒重的重铬酸钾（4.5），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为100 μg/ml。于4℃保存，有效期为6个月。5仪器和设备5.1离子色谱仪：带紫外-可见光检测器。1 SN/T 3974—20145.22分析天平：感量0.01g和0.1 mg。5.33柱后衍生装置。5.4尼龙滤膜:0.22μm。5.5移液器:500 μl。5.6注射器:5 mL 或 10 mI。6试液制备6.1试样提取将洗净晾干的电镀产品用破碎和切割设备截取总表面积大于50cm²的样品于锥形瓶中，加人50.0mL碱性萃取液（4.6)和1mL缓冲液（4.7），在90℃～95℃水浴（或振荡水浴锅）中连续搅拌1h以上，逐步冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品，将滤纸和洗涤液收集到烧杯中，滴加硝酸（4.8)调节pH在 7.5～8.0的范围内,如出现絮状沉淀,需再过滤，留取滤液，定容至100 mL。6.2试样净化用注射器吸取5mL上清液（6.1），通过0.22μm尼龙滤膜（5.4)后，弃去初滤液1ml～2mL，收集后面的净化液供离子色谱仪测定。7 空白试验除不加试样外按6.1试样处理步骤进行处理。8测定8.1色谱条件色谱条件为：a）色谱柱：选用 IonPac AS19 型阴离子分离柱（4 mm×250 mm）和 IonPac AG19（4 mm X50 mm）型保护柱，或相当者。b）检测器：带紫外-可见光检测器检测。c）柱温箱温度：30℃。d）淋洗液:25 mmol/IKOH溶液e）淋洗液流速：1 mL/min。f)进样体积:250 μL。g）测定波长：540 nm。8.2离子色谱分析8.2.1定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据铬（VI）标准物质的保留时间，确定试液中铬（VI）的色谱峰。铬（VИ)标准物质的离子色谱图参见附录A。必要时应选用