SNT 2235-2008进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2235—2008进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of cyprodinil residues in food for import and export-GC-MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国发布薯查面面国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2235--2008言前本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、陈笑梅、将晓英、周旭、姚亮、卫锋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2235--2008进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱-质谱法范围本标准规定了食品中嘧菌环胺残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、甜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中嘧菌环胺残留量的检测和确证。2　方法提要试样中残留的嘧菌环胺经正已烷-丙酮(1+1)提取，用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。3.1正已烷。3.2 丙酮。3.3环已烷。3.4 乙酸乙酯。3.5甲醇。3.6氮水：分析纯。3.7盐酸：分析纯。0.1mol/L盐酸溶液：量取9/mL盐酸，加适量水稀释至1000mL。3.83.9氯化钠：分析纯。3. 10无水硫酸钠：分析纯，650fC灼烧,4h，在干燥器内冷却至座温，于密封瓶中备用。丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱：3mL,500 mg或相当者。3.11嘧菌环胺(Cyprodinil)标维物质纯度庆于99%，分子武：C14H1sN：相对分子质量：225.3CAS3.12[号：121552-61-2。3.13嘧菌环胺标准溶液：准确称取适量的嘧菌环胺标准物质，用丙酮配成浓度为 100 μg/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为12个月，标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源EI）。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于5000 r/min。4.4氮吹仪。4.5旋转蒸发器。4.6均质器。4.7固相萃取装置。4.8·多功能食品搅拌机。4.9粉碎机。1 SN/T 2235—20084.10凝胶渗透色谱仪。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1茶叶、粮谷类取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内密封，标明标记。5.1.2蔬菜、水果及坚果类取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。5.1.3畜、禽、水产品类取代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。5.1.4蜂产品类取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器内密封，并标明标记。5.2试样保存茶叶、粮谷、蜂产品、坚果类等试样于4℃以下保存；蔬菜、水果、蓄、禽、水产品类等试样于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生嘧菌环胺残留量的变化。6检测步骤6.1　提取6.1.1虾肉称取20g(精确至0.01g)试样，加入10mL水混匀，加人30mL正已烷-丙酮（1＋1)混合溶液，以10000r/min均质0.5min，加人5g氯化钠，摇匀，并于4000r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加人30mL正已烷-丙酮（1十1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加人10.0mL环已烷-乙酸乙酯（1十1)溶解残渣，供凝胶色谱净化。6.1.2蜂蜜称取20g（精确至0.01g）试样，加入20mL水混匀，加人30mL正己烷-丙酮（1+1）涡旋混匀1 min,加人5 g氯化钠，摇匀，并于 4000 r/min 离心3 min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加人30mL正已烷-丙酮(1十1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相,在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加人10.0mL环已烷-乙酸乙酯（1十1)溶解残渣，供凝胶色谱净化。6.1.3大米、大豆、花生、茶叶、小菘菜、甜豌豆、梨、柑桔、牛肉、鸡肉称取5g(茶叶称取2g)（精