SNT 1926-2007进出口动物源食品中敌菌净残留量的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1926—2007进出口动物源食品中敌菌净残留量检测方法Determination of diaveridine residue in foodstuffs of animal originfor import and export2007-05-23 发布2007-12-01实施3金家送S真中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1926—20071言前本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、康庆贺、林维宣、刘永、王维、王宏伟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1926—2007进出口动物源食品中敌菌净残留量检测方法1范围..本标准规定了动物源食品中敌菌净残留量的制样、高效液相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于禽肉及禽组织中敌菌净残留量的检测。2样品制备与保存从全部原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样存放于一18℃冰箱中保存。3方法提要试样中残留的敌菌净在碱性条件下用二氯甲烷提取，提取液经浓缩和酸化后，用正已烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。残渣用稀盐酸溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。必要时用液相色谱-质谱法确证，确证参见附录A和附录B。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1甲醇：液相色谱纯。4.2正已烷：液相色谱纯。4.3二氯甲烷：液相色谱纯。4.4乙腈：液相色谱纯。4.5乙酸乙酯：液相色谱纯。4.6氢氧化钾：优级纯。4.7磷酸二氢钾。4.8乙酸铵。4.9无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.10盐酸：优级纯。4.11氨水:25%～28%。4.122%氨水溶液：氨水十水（2+98体积比）。4.134%氨水甲醇溶液：氨水+甲醇+水（4十50十46，体积比）。4.148%氨水甲醇溶液：氨水十甲醇（8十92,体积比）。4. 15盐酸溶液:0.1mol/L。取9ml盐酸溶于1000ml水中。4.16氢氧化钾溶液:2mol/L。取112.2g氢氧化钾溶于1000 mL水中。4.17磷酸二氢钾:0.02mol/L。取2.72g磷酸二氢钾溶于900mL水中，用磷酸调节溶液pH到3.0,最后用水稀释到1000mL。4.18敌菌净标准品：纯度≥99%。 SN/T 1926--20074.19敌菌净标准溶液：准确称取适量敌菌净的标准品，用乙腈配成浓度为100μg/mL的标准储备液，标准储备液可在一18℃条件下可以储存6个月；根据需要再用0.1mol/L盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作液,标准工作液可在0℃～4℃条件下储存1个月。4.20²阳离子交换小柱：MCX(150 mg,6 mL)或相当者,预先用5mL 甲醇、5mL水和5mL0.1mol/L盐酸活化，备用。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI）。高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.25.3固相萃取装置。5.4组织捣碎机。5.5离心机。5.6旋涡混合器。5.7旋转蒸发器。5.8氮吹仪。5.9均质器。5.10具塞离心管:15 mL、50 mL。无水硫酸钠柱：8.0cmX1.5cm(内径)玻璃柱,内装 5cm高无水硫酸钠。5.115. 12滤膜:0.45 μm。测定步骤66.1　提取称取试样约5g(精确到 0.01g)于 50mL 离心管中,加人 10g无水硫酸钠、20 mL二氯甲烷和1 mL 2mol/L氢氧化钾溶液，用均质器以10 000r/min 均质2 min,在4 000 r/min离心5min。将二氯甲烷层通过无水硫酸钠柱脱水于250mL浓缩瓶中。再用20mL二氯甲烷重复提取一次，合并提取液于同一250mL浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,再用氮气流吹干。加入5mL正已烷和5mL0.1mol/L盐酸溶解残渣。6.2　净化将上述溶液转移到15mL离心管中,在旋涡混合器上快速混合2min。于4000 r/min离心5min，弃掉上层清液。再用5mL正已烷、5.mL乙酸乙酯重复脱脂两次，将上层清液弃掉，下层液体经70℃氮吹仪吹去残余的乙酸乙酯后转移至MCX 阳离字交换小柱(4.20)中，控制流速在1mL/min～2mL/min，用5 mL 0.1mol/L盐酸、5 ml 甲醇、5 mL水、2 mL 2%氨水溶液和5 mL 4%氨水甲醇溶液淋洗,弃去流出液。最后用8mL