WST 25-1996尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法（一）碱性氯化亚锡还原法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法WS/T 25-1996(）碱性氯化亚锡还原法Urine-Determination of mercury--Coldatomic absorption spectrometric method-I Alkaline stannous chloride reduction method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法（一）碱性氯化亚锡还原法。最低检测浓度为0. 5 μg/L。本标准适用于正常人和接触汞蒸气及无机汞和有机汞的工人尿中总汞的测定。2原理尿中无机汞和有机汞在镉离子存在下，于强碱性（pH=14）下，用氯化亚锡还原成元素汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内，测量吸光度定量。3 仪器3.1测汞仪。3.2汞蒸气发生瓶或大型气泡吸收管。3.3具塞试管，10mL。3.4聚乙烯塑料瓶，采尿样用。3.5尿比重计。3.6玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为去离子水，通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500k2·cm的水，或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2 盐酸,P20=1.19 g/mL。4.3硝酸,P20=1.42g/mL。4.4氢氧化钠，优级纯。4.5磷酸三丁酯（抗泡剂）。4.6氢氧化钠溶液，500g/L。4.7DL-半胱氨酸溶液，10g/L：称取1gDL-半胱氨酸，加5mL水，1mL盐酸（4.2），溶解后用水稀释至100mlL。4.8氯化亚锡-硫酸镉试剂。1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 25-19964.8.1甲液：溶解50g氯化亚锡（SnCl²·2H20）于15mL盐酸（4.2）中（加热助溶），用水稀释至50mL，加入数粒锡粒，于4℃冰箱保存。4.8.2乙液：溶解5g硫酸镉于50mL水中。4.8.3临用前将甲、乙两液等体积混合。4.9重铬酸钾溶液，0.5g/L：溶解0.5g重铬酸钾于50mL硝酸（4.3)中，用水稀释至1000mL（汞保存液）。4.10氯化汞标准溶液：称取0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液（4.9），在容量瓶中稀释至1000mL，此溶液1mL=100μgHg²+。临用前，用重铬酸钾溶液（4.9）稀释成1mL一0.5μgHg²+的标准应用液。4.11基体尿液：用两个正常人尿样（浓、稀）调节成比重为1.015士0.002。4.12质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化钠，使其浓度达40g/L尿样。在4℃下可保存两周。尿样在分析前要彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件检查测汞仪与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书要求调整好测汞仪。6.2样品处理吸取5.0mL尿样于10mL具塞试管中，加入5mL水（4.1），2mL氢氧化钠溶液（4.6），0.5mLDL-半胱氨酸溶液，混匀。6.3标准曲线的制备6.3.1取7支具塞试管，按下表配制标准管。汞标准管的配制01345管号26000.100. 200. 300. 400.50标准应用液，mL05. 05. 05. 05. 05. 05. 0基体尿液,mL10. 05. 04. 94. 84. 74. 64. 5水,mL2222222氢氧化钠溶液，mL0. 50. 5 0. 50. 50. 50. 50. 5DL-半胱氨酸溶液，mL00. 050.100.150. 200. 25汞含量,μg06.3.2将配制好的标准管分别倒入汞蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁酯，1mL氯化亚锡-硫酸镉试剂（4.8.3），立即盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。6.3.3从2～6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.4样品测定将6.2条处理后的样品，按6.3.2条操作，测量吸光度。从所得的吸光度值中减去0号管的吸光度值，由标准曲线上查得样品中汞的含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式（1)计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）。 WS/T 25--19961.020..1.000k=.(1)实测比重=1.0007.2按式(2)计算尿中总汞的浓度。X =mX1 000 .k·(2)式中：X一尿中总汞的浓度，ug/L；从标准曲线上查得的尿样中汞的含量，ug；mV——分析时所取尿样体积，mL。8说明8.1本法的最低检测浓度为0.5μg/L。线性范围0~0.25μg。精密度：CV=3.37%~6.12%（尿汞浓度