SN_T 3846-2014出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3846--2014出口苹果和浓缩苹果汁中稳定碳同位素比值的测定Determination of the carbon isotope ratio in apple and apple juiceconcentrate for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局OAOOa 1SN/T 3846—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张避、蔡砚、李高华、范春林、梁靓、李毅然。I SN/T 3846--2014出口苹果和浓缩苹果汁中稳定碳同位素比值的测定1范围本标准规定了稳定同位素比质谱法测定苹果和浓缩苹果汁中果汁、果糖、果肉稳定碳同位素比值的方法。本标准适用于苹果和浓缩苹果汁中果汁、果糖、果肉稳定碳同位素比值的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-—2008，ISO3696:1987MOD）。3方法提要苹果和浓缩苹果汁中果汁、果糖、果肉经制备后进人元素分析仪燃烧氧化，经化学纯化及GC分离后用稳定同位素比质谱仪测定稳定碳同位素比（13C/12C)，通过与标准物质的比较确定果汁、果糖、果肉313C值。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钙。丙酮:≥99.5%。4.24.3硫酸：95%～98%（质量分数）。0.1mol/L硫酸：取2.8mL硫酸（4.3)用水稀释至 500 mL。4.4橄榄油标准:C=54.00%,813CpDB=28.51±0.16%o。（Cat No.B 2172-Batch 3130)。4.5吸附剂(Chromosorb W 30-60 Mesh)。4.64.7锡杯:8 mmX5 mm。5仪器5.1稳定同位素比质谱仪，13C测定精度：0.1%。载气：氮气，纯度99.999%；助燃气：氧气，纯度99.999% .5.2天平：感量为0.01 mg。5.3　离心机:大于3 000 r/min。5.4食品料理机。5.5 5 μL 移液器。5.6离心管(耐有机溶剂):体积50 mL。1 SN/T 3846—20146样品制备6.1果汁样品的制备6.1.1将苹果去皮去籽取其可食部分，切碎，放入料理机，打成浆状。浓缩果汁直接用原汁，无需处理。6.1.2用移液器吸取果汁或果浆（6.1.1)2μL于锡杯中，可先在锡杯中加人少量吸附剂（4.6），将锡杯密封备用，每个样品制备两个。6.2果糖样品的制备6.2.1将苹果去皮去籽取其可食部分切碎，放人料理机打成浆状将浓缩果汁加水复原。6.2.2取50 mL果汁或果浆（6.21)于离心管中在转速大于3000r/min下离心10 min，取上层清液于另一离心管中（下层的果肉可用于果肉样品的制备）加2氢氧化钙（4.1)搅匀，在90℃的水浴中加热3min，趁热离心，倒出上层清液，用硫酸（4:4)酸化至溶液的颜色发生变化（pH值约为5）。将溶液置于4℃的冰箱里过夜（大约15h），离心，取上层清液于75℃烘箱中干燥3h至果糖为不流动黏稠状液体。6.2.3用移液器吸取2μL上述果糖试样于锡杯中密封备用，每个样品制备两个。6.3果肉样品的制备-t6.3.1将苹果去皮去籽取其可食部分，切碎，放人料理机打成浆状。将浓缩果汁加水复原。6.3.2取50mL果汁或果浆（6.31）于离心管中，在转速大于3.000/min下离心10min，弃去上层清液（上层的果汁也可用于果糖样品的制备），加40mL水搅拌5min，离心，弃去上层清液，这个过程重复3次。然后加人 40 mL丙酮(4.2)搅拌 5.min,离心.奔去丙酮这个过程重复 3次。将清洗后的果肉在75℃烘箱中干燥，得到均匀的白色或灰色固体。，注：为了得到有价值的结果，用水和丙酮彻清洗是很有必要的，这能确保夹杂的糖和液体物质能够被除去。如果浆没有彻底洗净，那些液态物质将造成浆中31℃值为可疑数据6.3.3称取干燥后的果肉2.5m于锡杯中密封备用，每个样品制备两个。7 测定步骤7.1标准参照物移取2μL橄榄油标准（4.5)于锡杯中密封备用。P7.2同位素质谱仪的预调确认同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子源的真空度均符合要求，然后检验其稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值，确认数据采集系统设备正确，必要时进行调整。仪器工作条件参见附录A