SN_T 0197-2014出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0197—2014代替SN 0197--1993出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Method for determination of olaquindox metabolites residues in foodstuffof animal origin for export--LC-MS/MS2015-05-01实施2014-11-19 发行中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0197—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/165　印张 0.75字数 18千字2016年1月第一版　2016年1月第一次印刷印数 1--1 100*书号：155066·2-29256 SN/T 0197--2014前言本标准按照G/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0197--1993《出口肉中喹乙醇残留量检验方法》。本标准与SN0197-1993相比，主要技术变化如下：一修改了标的中文名称，标准中文名称改为《出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》；-检测仪器旧原来的高效液相色谱仪改为液相色谱-质谱/质谱仪；一标准适应茫围由鸡肉扩展了动物源性食品猪肉、猪肝、鳗鱼、虾、牛肉;一检测对象白喹乙醇改为其标识代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸；一修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件；一略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李立、刘正才、杨方、林永辉、王丹红、钱疆、薛芝敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0197--1993. SN/T 0197—2014出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定。本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、鱼、虾、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸（MQCA)残留量的测划定。2　规范性引用文件下列文件对于文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682介析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中的3-甲甚喹喔啉-2-羧酸用蛋白酶水解，盐酸酸化，正已烷脱脂，离心过滤后，水相溶液用混合型阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为按照GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4乙酸乙酯。4.5正已烷。4.6浓盐酸。4.7氨水(浓度25%～28%）。4.8乙酸。4.9乙酸钠。甲酸乙酸乙酉溶液：2%。400ml.乙酸乙酯中加人10mL甲酸,再加乙酸乙酯稀释至 500 mL。4.10甲酸溶液:0.1%。800mL水中加人1.0mL甲酸，再加水稀释至1L。4.114.12甲酸溶液:0.2:%。800 mL水中加人2.0mL甲酸,再加水稀释至1L。4.13盐酸溶液：0.1 mol/L。移取 8.3 mL 浓盐酸,用水溶解,定容至1 L。4.14盐酸溶液;0..mol/L。移取 25 mL浓盐酸,用水溶解,定容至1 I。4.15Protease 蛋白:酶:Sigma P5147或相当，一18℃以下保存。4.16蛋白酶水溶液:0.01g/mL。称取 1.00g Protease蛋白酶（4.15），用水溶解，定容至100mL，4℃保存。1 SN/T 0197—20144.17乙酸钠溶液：50mmol/l。称取6.8g乙酸钠用800ml.水溶解，再滴加10%乙酸溶液以调节溶液 pH 至 7.0，用水定容至 1 I4.18乙酸钠甲醇溶液（体积比19：1）。用190 mL乙酸钠溶液（4.17)与10 ml甲醇混合。4.191 mmol/I氨水-甲醇（体积比4：1)溶液。用400 mL1 mmol/L氨水与100mL甲醇混合。4.20 Tris 碱:Sigma T 1503 或相当。4.21蛋白复合体消化溶液（0.2mol/L Tris缓冲盐溶液含0.1 mol/L的氯化钙，pH 9.6士0.2）：在800mL蒸馏水中溶解24.2gTris碱和11.1g氯化钙，用盐酸（4.13)调至pH