SY_T 7329-2016油田化学剂中有机氯含量测定方法.pdf

ICS 75.020E 14SY备案号：57714—2017中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7329—2016油田化学剂中有机氯含量测定方法The measuration of organochlorine content in oil field chemicals2017一05一01实施2016-12-05发布国家能源局发布 SY/T 7329—2016目次前言范围12规范性引用文件3方法A-一微库仑法一3.1方法提要3.2试剂与材料3.3仪器设备3.4试验步骤4方法B-一氧燃烧瓶法4.1方法提要4.2试剂和材料4.3仪器设备4.4试验步骤5报告 SY/T 7329—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工程导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心（中国石化胜利油田分公司技术检测中心）、中国石油石油工业人井流体质量监督检验中心（中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司钻采工艺研究院）、中海油天津化工设计研究院、中国石化西北油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人：杜灿敏、张洪君、王素芳、张娜、任从军、林蓓、张志振、周海刚、王丹、何留、王浩、唐永安、孙天男、杨新永、王俊良、刘武友、赵金姝、曾雄飞。I SY/T 7329—2016油田化学剂中有机氯含量测定方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规规定的条件。1范围本标准规定了油田化学剂中有机氯含量测定的两种方法，包括方法A一—微库仑法和方法B—氧燃烧瓶法。本标准中方法A适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于0.005%的样品，该方法测得的为可进人原油的有机氯；方法B适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于0.05%的样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定SH/T1757工业芳烃中有机氯的测定微库仑法3方法A——微库仑法3.1方法提要油田化学剂样品经甲苯处理获得有机氯，经水洗除去无机氯化物，离心分离，取上层清液，注人到含有约80%的氧气和20%的情性气体（例如氨气、氩气或氮气）的气流中，经过温度为（800～1000）℃的裂解管燃烧分解，有机氯转变为无机氯，在滴定池中与银离子反应。试样中的氯离子在滴定池中的反应如下：CI-+Agt → AgClI反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量。3.2试剂与材料试剂与材料应满足以下要求：a）甲苯：分析纯，有机氯含量不超过1mg/L。警告：易燃，对健康有害。b）冰醋酸电解液：优级纯冰醋酸的70%水溶液，或按仪器说明书配制。警告：易挥发，对健康有害。c）氯离子标样：氯含量为10μg/mL的轻氯标样，或与测试结果相近的其他轻氯标样。d）移液管：5mL。I SY/T7329—2016e）旋塞离心管：10mL，旋塞耐甲苯腐蚀。f）注射器：10mL，配10cm长针头。g）微量进样器：10μL，100μL。h）150μm标准筛。3.3仪器设备仪器设备应符合以下要求：a）分析天平：感量0.1mg。b）磁力搅拌器。c）离心机：Or/min～5000r/min，转速可以调节。d）微库仑测定仪。3.4试验步骤3.4.1液体试样3.4.1.1称取1g液体样品于10mL旋塞离心管中，准确至0.2mg，记为ml。3.4.1.2移取5.00mL甲苯于离心管中，旋紧旋塞，上下剧烈振荡50次，在3000r/min的转速下离心10min，取上层甲苯相到另一支离心管中，再移取5.00mL甲苯，重复萃取样品一次，合并上层甲苯相摇匀离心后待用。若样品溶解于甲苯中，则直接加入10.00mL甲苯摇匀离心后待用。3.4.1.3取出5.00mL上述待用甲苯于10mL旋塞离心管中，加入5mL蒸馏水，旋紧旋塞，上下剧烈振荡50次，在3000r/min的转速下离心10min。用长针头注射器抽取少量空气插入离心管下层水相中，排出空气，将水相抽出。重复上述水洗操作3次，离心后留取上层甲苯相待用。3.4.1.4若水洗时出现乳化层，乳化层高度不超过总体积的50%。用长针头注射器抽取下层水相时，不要抽取乳化层，将乳化层留在离心管中。若分离水洗过程中出现严重乳化现象，油水两相难以分离时，测试结果将出现较大偏差，应考虑选用其他方法。3.4.1.5取离心水洗分离后的上层甲苯相，按照SH/T1757的规定测定样品中的氯含