XBT 601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定 酸碱滴定法.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 601.1--2008代替 XB/T 601.1-1993六硼化化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法Chemical analysis methods of lanthanum boride-Determination of boron content-Acid alkali titration method2008-02-01 发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 XB/T 601.1--2008前言本标准分为以下5个部分：XB/T601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法XB/T 601.22008铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体3六硼化镧化学分析方法发射光谱法XB/T601.3一2008　六硼化镧化学分析方法钨量的测定‧电感耦合等离子体发射光谱法XB/T601.4一2008六硼化化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法XB/T601.5一2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第 1部分。本部分是对XB/T 601.1一1993《六硼化镧化学分析方法酸碱滴定法测定硼量》的修订。与XB/T 601.1一1993相比主要变化如下：对标准文本进行了编辑性修改；增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：杨卫平、刘荣丽、翁国庆。本部分参加起草人：高励珍、王东杰、郝茜、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：--XB/T 601.1—1993。1 XB/T 601.1—2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酉酸碱滴定法1范围本部分规定了六硼化镧中硼含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中硼含量的测定，测定范围：20.00%～40.00%。2方法原理试样用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠盐络合镧，用氢氧化钠调至溶液呈中性，加人甘露醇使其与硼酸络合。定量释放出氢离子，加人过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据盐酸和氢氧化钠标准溶液消耗量计算硼的质量分数。3试剂3.1 甘露醇。3.2 硝酸(13)。3.3 盐酸(1+3)。3.4氢氧化钠溶液（200g/L）。3.5 六次甲基四胺(400 g/L)。3.6乙二胺四乙酸二钠溶液Lc(C1oH14N²Na2O:)～0.015 mol/L]:称取 9.3 g 乙二胺四乙酸二钠试剂(C1oH14NzNa2O·2H2O)于 400 mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化钠溶液（3.4），加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.7 氯化钡(100 g/L)。3.8氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)～0.15 mol/L]。3.8.1配制:称取 6g氢氧化钠于1000 mL烧杯中，加 10 mL氯化钡溶液（3.7），煮沸1min～2min，以水稀释至1 000 mL,混匀,静置,移取上清液至塑料瓶中贮存。3.8.2标定：称取3份0.3000g预先经105℃～110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于250 mL锥形瓶中，加20 mL乙醇溶解,加50 mL经煮沸驱除 CO²的水，2滴～3滴酚钛指示剂（3.12），用氢氧化钠标准溶液（3.8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积相差值应不超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液(3.8)的实际浓度：co=V×204. 2×10-3...(1)式中：Co—一氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m—一苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);V——一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积,单位为毫升(mL);204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。3.9 盐酸标准溶液[c(HCI)～0.1 mol/L]。3.9.1配制:移取25 mL盐酸(3.3)于100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9.2标定：移取3份25.00mL盐酸标准溶液（3.9)分别置于250mL锥形瓶中，加50mL经煮沸驱 XB/T 601.1—2008除CO2的水，用氢氧化钠标准溶液(3.8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的相差值应不超过0.05mL，取其平均值。按式（2)计算盐酸标准溶液（3.9)的实际浓度：-CoV(2)c1=Vi式中:Co—氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);C -—盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L）;V一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL