NYT 1447-2007饲料添加剂 苯甲酸.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1447—2007饲料添加剂苯甲酸Feed additive Benzoic acid2007-09-14 发布2007-12-01 实施中华人民共和国农业部5发布 NY/T 1447--2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人：宋荣、李兰、田静、王培龙、王彤、高生。1 NY/T 1447—2007饲料添加剂苯甲酸1范围本标准规定了饲料添加剂苯甲酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以石油甲苯为原料,经催化氧化、精制提纯制得的饲料添加剂苯甲酸。该产品主要用作饲料的防腐剂、防霉剂和酸化剂。分子式:C,H:O2结构式：COOH相对分子质量：122.12(按2001年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂　 标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂‧水分测定通用方法‧卡尔·费休法GB/T 606GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签3要求3.1外观和性状本品为白色结晶体,微有安息香或苯甲醛气味。3.2 技术指标技术指标应符合表1的要求。表 1 技术指标指标名称指标苯甲酸,%≥99.5熔点,℃121 ~ 123易氧化物试验通过试验重金属(以Pb计)，%≤0.0012砷(As),mg/ kg氯化物(以 CI计),%≤0.014水分,%0.5邻苯二甲酸,mg/kg≤100联苯类,mg/kg100 NY/T 1447—20074试验方法除非另有说明,在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水;分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T.602、GB/T 603 的规定制备。4.1 鉴别试验4.1.1 试剂氢氧化钠溶液:40 g/L。盐酸溶液：1+3。三氯化铁溶液:100 g/L。4.1.2 分析步骤称取约 1g试样,溶于 20 mL氢氧化钠溶液,加1 滴三氯化铁溶液,生成赭色沉淀,再加盐酸溶液酸化,析出白色沉淀。4.2 苯甲酸含量的测定4.2.1原理以中性乙醇溶液为溶剂，酚酸为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算苯甲酸含量。4.2.2试剂 95%乙醇。中性乙醇溶液：量取50mL95%乙醇,加50mL水,混匀,加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。酚酞指示液:10g/Lc4.2.3分析步骤称取约0.25g经干燥的试样(在干燥器中放置 3h),精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加25mL中性乙醇溶液溶解，再加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈粉红色。4.2.4结果计算苯甲酸的含量 W1,以质量分数(mg/kg)表示,按式(1)计算：Wi-YXcxMx(1)× 100m×1 000式中:-试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);C-试样称样量,单位为克(g)；m:M—苯甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12)。计算结果表示至小数点后两位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3熔点的测定按 GB/T 617 的规定进行。4.4易氧化物试验4.4.1原理2 NY/T 1447—2007样品中易氧化物与高锰酸钾反应，反应完全后，试液呈高锰酸钾溶液的粉红色时为反应终点，以消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。4.4.2 试剂 硫酸。高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4）=0.02mol/L。4.4.3分析步骤在100mL水中加1.5mL硫酸,边煮边滴加高锰酸钾标准滴定溶液至粉红色，保持 30 s不褪色。称取 1.0g试样,精确至0.001g,趁热溶于上述溶液,在约 70℃下,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色,滴定试样所用高锰酸钾标准滴