SH_T 1727-2017丁二烯橡胶微观结构的测定 红外光谱法.pdf

ICS 83. 060G 35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1727—2017代替 SH/T1727—2004红外光谱法丁二烯橡胶微观结构的测定Determination of microstructure of butadiene rubber -- Infra-red spectrometry(IS0 12965 :2000, Butadiene rubber—Determination ofmicrostructure by infra-red spectrometry , MOD)2018-01-01实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1727--2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1727一2004《丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法》。本标准与SH/T1727—2004的主要技术性变化如下：修改了规范性引用文件用GB/T3516—2006代替了IS01407：1992·用GB/T15340—2008代替了GB/T15340—1994；·删除IS0/TR9272：1986，将其修改为参考文献。修改试剂“二氯甲烷”为“环已烷”（见第4章、7.2，2004年版的第4章、7.2）；增加试剂“乙醇/甲苯（ETA）”（见4.2）增加抽提试验样品使用GB/T3516一2006方法B（见7.1）；删除IS0/TR9272：1986，将其列人参考文献（见附录A，2004年版的第8章）。本标准使用重新起草法修改采用IS012965：2000《丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法》。本标准与ISO12965：2000的主要技术性变化如下：纳人了ISO12965/Cor.1：2005技术内容；关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB/T3516—2006代替了IS01407：1992；·用等同采用国际标准的GB/T15340一2008代替了IS01795：2000·删除ISO/TR9272：1986，将其列人参考文献。增加试剂“乙醇/甲苯（ETA）”（见4.2）-增加抽提试验样品使用GB/T3516—2006方法B（见7.1）；修改精密度的叙述，并将精密度内容移至附录A（见附录A，2004年版的第8章）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、青岛伊科思新材料股份有限公司。本标准主要起草人：翟月勤、赵家琳、魏玉丽、吴毅、李晓银、陈跟平、秦鹏、彭金瑞、林庆菊。本标准所代替的历次版本发布情况：-SH/T1727—2004。1 SH/T 1727—2017丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用红外光谱仪涂膜法测定丁二烯橡胶（BR）微观结构的方法。本标准适用于丁二烯橡胶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T3516—2006橡胶溶剂抽出物的测定（IS01407：1992，MOD）GB/T15340—2008天然、合成生胶取样及制样方法（ISO1795：2000，IDT）3概要3.1将少量抽提过的橡胶溶解在环已烷中，并在盐片上涂膜。3.2在2000cm-1~600cm-l范围内获得光谱。根据固定波长的吸光度计算出顺式（cis）、反式（trans）和乙烯基（vinyl）的含量。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1环已烷。4.2乙醇/甲苯（ETA）：7体积无水乙醇与3体积甲苯的混合物。5仪器5.1双光束红外光谱仪或傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪，分辨率不低于2cm-1。在2000cm-1600cm-1光谱区域内，吸光度与浓度成线性分布。5.2盐片。5.3天平，精度0.1mg。5.4真空烘箱，温度能控制在50℃~60℃。6取样按照GB/T15340—2008的规定进行。 SH/T 1727—20177操作步骤7.1将橡胶样品压制成尽可能薄的胶片采用ETA混合溶剂按照GB/T3516—2006中方法B抽提试验样品，在50℃~60的真空烘箱中干燥样品。7.2 取抽提过的试样约100mg，溶解在约20ml 环已烷中。如果溶液中在凝胶则过滤去除凝