SN_T 3334.3-2013小型家用电器中双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3334.3-2013小型家用电器中双酚A的测定液相色谱-串联质谱法Determination of bisphenol A in the household appliances-LC-MS/MS2013-09-16实施2013-03-01发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3334.3---2013前言?本部分为SN/T3334的第3部分本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、国家环境计量检测技术中心。本部分主要起草人：卢晓宇、张捷、刘岩、韩深、刘旭辉、王金花、刘鑫、刘萤、李建辉、张岩、王丽霞1 SN/T 3334.3--2013小型家用电器中双酚A的测定液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3334的本部分规定了小型家用电器中双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于小型家用电器聚合物材料中双酚-A-的测定。测定低限为 0.01 mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求:3方法原理小型家用电器按照GB/Z20288的要求拆分后，粉碎至 mm粒径。用二氯甲烷-正已烷溶液固相萃取柱富集净化，采用液相色谱-串联质谱（MRM模式）技术(1十1，体积比)快速溶剂萃取，经Ci进行分离、测定，外标法定量。4:术语和定义下列术语和定义适用于本艾件4.1聚合物材料polymeric materi通过铸模或压延能被制成薄膜或各种形状的答成或半合成有机高分子浓缩材料。注：聚合物材料包括聚乙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、ABS 树脂、聚苯乙烯等。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1 甲醇。5.2正已烷。5.3二氯甲烷。二氯甲烷-正已烷溶液（1十1,体积比）：取100mL二氯甲烷和100mL正已烷，混匀。5.45.5甲醇-水溶液（1十1,体积比）：取100mL甲醇和100mI水，混匀。5.6 氨水。双酚A标准品,纯度≥98%。5.7双酚A标准储备溶液：准确称取0.1g（精确到0.0001g)双酚A标准品（5.7)于50mL烧杯中，5.81 SN/T 3334.3—2013加适量甲醇溶解，溶液定量移人100mI.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中双酚A浓度为1000mg/L。储备液贮存在0℃～4℃冰箱中。5.9双酚A标准中间液：移取标准储备溶液（5.8），用甲醇-水溶液（5.5）配制成浓度为10.0mg/1.的标准中间液。5.10针头过滤器：0.2um，两相膜。5.11固相萃取柱:Ci8，500 mg/6 mL。5.12刻度离心管:10 mL,具磨口塞。5.13注射器:5 mL。6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱联用仪，具ESI电离源。6.2电子天平：感量为0.01mg和0.001g。6.3旋转蒸发仪。6.4切割式研磨机：具液氮冷冻装置。6.5旋涡混匀器。6.6 氮吹仪。6.7快速溶剂萃取仪（ASE）。7样品制备与保存样品按照GB/Z20288的要求拆分后，经液氮冷冻装置冷冻后用切割式研磨机（6.4）破碎成粒径小于1mm的小颗粒。混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于室温保存。8分析步骤8.1提取称取粉碎好的试样1g（精确到0.01g)于定性滤纸中，包好后置于萃取池中进行快速溶剂萃取。萃取剂为二氯甲烷-正已烷溶液（5.4），样品池温度为100℃，压力为10.3MPa.加热时间5min，静态萃取时间10min，氮气吹扫时间100s，循环次数为3次，冲洗样品池的体积为20%。萃取结束后，取萃取出的溶剂使用旋转蒸发仪（6.3)40℃以下减压浓缩至近干，用正已烷定容至3ml.，待净化。8.2　净化将Cl8固相萃取柱(5.11)柱依次用2ml.二氯甲烷(5.3)和2ml.甲醇（5.1)活化后，将试样溶液过柱，先用12ml正已烷（5.2）淋洗，再用5ml.甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后加人甲醇-水溶液（5.5)定容至1 mL。旋涡振荡1 min，经0.2 μm针头过滤器（5.10)过滤，待测。8.3液相色谱-串联质谱仪测定8.3.1液相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a）液相色谱柱:Cl8，100 mm