SN_T 4396-2015出口食品中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4396—2015出口食品中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of fluorescent whitening agent 85,fluorescent whiteningagent 71 and fluorescent whitening agent 113 in foodstuffs forexport-LC-MS/MS method2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局D刮涂层查真伪 SN/T 4396-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张建莹、叶刚、肖锋、张恒、赵琼晖、罗耀、岳振峰。I SN/T 4396—2015出口食品中荧光增自剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了金针菇、平菇、鸡腿菇、大米、小麦粉、淀粉和牛奶等食品中荧光增白剂85（VBL）、荧光增白剂71(CXT)及荧光增白剂113(BA)等3种荧光增白剂的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。本标准适用于金针菇、平菇、鸡腿菇、大米、小麦粉、淀粉和牛奶等食品中荧光增白剂85（VBL）、荧光增白剂71(CXT)及荧光增白剂113(BA)的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用60%甲醇-水溶液，75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂，经弱阴离子固相萃取柱净化，2.0%氨水-甲醇溶液洗脱，液相色谱-质谱/质谱法检测，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水采用GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：高效液相色谱纯。4.2氨水：浓度为25%~28%。4.30.1%氨水溶液：吸取0.100mL氨水（4.2），加人100mL去离子水中，混匀。4.460%甲醇-水溶液：吸取60mL甲醇（4.1），加人40mL去离子水中，混匀。4.52.0%氨水-甲醇溶液：吸取2.0mL氨水，加人98.0mL甲醇中，混匀。4.6标准物质：荧光增白剂85（VBL）、荧光增白剂71（CXT）和荧光增白剂113（BA），4，4-双（4-氨基1-萘基偶氮）-2，2-芪二磺酸（4，4-bis［4-amino-1-naphthylazo]-2，2-stilbenesulfonicacid，内标物）；纯度≥97%（荧光增白剂及内标物的基本信息参见附录A中的表A.1）。4.7标准储备溶液：准确称取适量的各种荧光增白剂标准物质（4.6），用0.1%氨水溶液（4.3）配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，避光0℃～4℃保存，可使用3个月。4.8内标液：称取适量的4，4-双（4-氨基-1-萘基偶氮）-2,2-芪二磺酸，用0.1%氨水溶液配制成浓度为100mg/L的储备溶液，避光0℃～4℃保存，可使用3个月；用60%甲醇-水溶液（4.4）稀释为10.0mg/L的内标工作液，避光0℃～4℃保存，可使用1个月。4.9混合标准工作溶液：吸取每种适量标准储备溶液（4.7），用60%甲醇-水溶液稀释成10.0mg/L和1 SN/T4396—20151.00mg/L的混合标准工作溶液，避光0℃～4℃保存，可使用1个月。4.10混合标准系列溶液：吸取适量的混合标准工作溶液（4.9）和内标工作液（4.8），用空白样品基质溶液配成浓度为0.0100mg/L、0.0250mg/L、0.0500mg/L、0.100mg/L、0.250mg/L、0.500mg/L的基质混合标准工作溶液（内标液浓度为0.100mg/L）。当天配制。4.11弱阴离子固相萃取柱：60mg，3mL。使用前3mL甲醇和3mL水活化，保持柱体湿润。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2固相萃取装置。5.3氮吹浓缩仪。5.4涡旋混匀器。5.5玻璃离心管：15mL，具塞，带刻度。5.6离心机：转速可达2500r/min。6试样制备与保存在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1金针菇、平菇、鸡腿菇取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，试样均分为两份，装入洁净容器，密