SHT 1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 16中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法Propylene for industrial use-Determination of trace carbonyl sulfide-Gas chromatographic method2010-06-01 实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 17699 —2009前言本标准修改采用ASTMD5303－92（2007)《丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法》（英文版），本标准与 ASTM D5303－92(2007)的结构性差异参见附录 A。本标准与 ASTM D5303－92(2007)相比，有下列主要差异：修改了范围中标准适用范围的计量单位，并将标准气的计量单位推荐为 mL/m²；规范性引用文件中采用我国相应的国家标准;仅推荐 Carbopack BHT100 色谱柱；未推荐渗透管等标准气的制备内容，未保留附录。本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。本标准主要起草人：吴晨光、贾晓莉、管支根。本标准为首次发布。 SH/T 1769 —2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法1范围1.1本标准规定了工业用丙烯中微量羰基硫(COS)含量测定的气相色谱法。1.2本标准适用于丙烯中浓度(0.3~3.0)mL/m²羰基硫(COS）的测定。1.3本标准并不旨在说明与使用本标准有关的所有安全注意事项。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并确保符合有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723　工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt）GB/T8170数值修约规则GB/T13290　工业用丙烯和丁二烯液态采样法3方法概要在本标准推荐的条件下，将气化试样注人色谱仪，使羰基硫（COS)与其他组分分离，用火焰光度检测器（FPD)检测，记录各杂质组分的色谱峰，采用基于峰面积的校正因子或羰基硫含量一一峰面积校准曲线进行定量。4试剂与材料4.1氢气或氮气：载气，气体纯度≥99.99%（体积分数）。4.2丙烯：纯度≥99.6%（体积分数），不含羰基硫。4.3羰基硫（COS）：纯度≥97.5%（质量分数）。注：高浓度羰基硫有毒性和麻醉性，分解时产生硫化氢，在制备标样时要注意。4.4羰基硫标准气：以丙烯为底气，含(1~10)mL/m²cOS。4.5气体注射器：容积为0.1mL、1.0mL和5.0mL。5 仪器5.1气相色谱仪：配备火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，在0.1mL/m²的检出水平上，COS峰高应至少是噪声的两倍。5.2色谱柱：本标准推荐的色谱柱及典型的操作条件见表1，FPD最佳空气/氢气流量因仪器结构而异，需实测。典型的色谱图见图1。其他能够把COS从丙烯和其他化合物中完全分离，并不会造成COS损失的色谱柱均可使用。注：采用其他色谱柱时，应确保丙烯中存在的硫化氢或二氧化硫与羰基硫分离。5.3　进样装置任何最大允许进样量为5.0mL的定量管或注射器，且不会造成 COS 损失均可使用。为了提高1 SH/T 1769 -—2009系统的稳定性，进样系统、阀系统及连接用的不锈钢管线要内涂聚四氟乙烯。色谱进样可按以下方式进行：5.3.1阀进样：用气体进样阀进样。垂直放置采样钢瓶，用尽量短的不锈钢管线连接钢瓶下端阀门与色谱仪上的气体进样阀，在样品出口处放置水鼓泡器，调节阀门并度，以使丙烯在阀出口处完全气化，控制流速为（5。10)个泡，让丙烯置换定量管-15s，关闭钢瓶阀门，使压力降到常压。注：如果流速太快，要对阀采取保温措施以避免冷冻，同时要确保样品完全气化。5.3.2注射器进样，用气密性好的注射器进样。垂直放置采样钢瓶，用塑料软管连接采样钢瓶下端阀门与水鼓泡器《调节阀门开度，以使丙烯在阀出口处完全气化，用注射器刺人管中取样。表1色谱柱及典型操作条件净1Carbpack BHT100色谱柱- Carbopack BHT100O材质不锈钢聚四氟乙烯0. 250 0. 4250. 177 ~0. 250固定相粒径/mm²(40目~ 60 目)（60目～80目3柱长/m柱内轻3使载气流量mL min