SNT 1989-2007进出口食品中丁酰肼残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1989—2007进出口食品中丁酰耕残留量检测方法气相色谱一质谱法Determination of daminozide residues in food for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry method2007-08-06发布2008-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 1989—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：董振霖、田苗、杨春光、徐凤敏、赵景红、董伟峰、于灵、王宏伟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1989-—2007进出口食品中丁酰肼残留量检测方法气相色谱-质谱法范围1本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶、蜂蜜中丁酰残留量的测定。2　方法提要试样中的丁酰肼残留物用水提，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量。3试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析，水为重蒸馏水3.1正已烷：色谱纯。3.2氢氧化钠。3.3氯化钠。冰乙酸。3.43.5水杨醛。3.6乙酸乙酯：色谱纯。芷已烷（97，体积比）。3.7乙酸乙酯-正已烷溶液：乙酸乙酸溶液：10%（体积比）。移取，10mj冰本酸加人,80m水，充分混合。3.8称取 50dg氢氧化钠逐渐溶解于1L水中，冷却，充分混合。氢氧化钠溶液：50%（质量浓3.9JC,HgN2/CAS:57-14-7):纯度大于等于 98%。1，1-二甲基联氨标准品（1dimethyl hyazine3. 10刷准确称取适量的1,1-二甲基联氨标准品 0.1g(精确至0.1mg），加入3.111,1-二甲基联氨储备溶液：到盛有 2mL乙酸溶液(3.8)的小株申,用水转移至h L棕色容量瓶中，配成浓度为100 μg/mL 的标准储备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工伴液。储备溶液避光在 4℃条件下贮存。每6个月配制一次。4仪器与设备4.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。4.2水蒸气蒸馏装置。4.3离心机:5 000 r/min。4.4旋转蒸发仪。4.5振荡器。4.6超声波仪。固相萃取柱：硅胶,6 mL,1000 mg,或相当者。4.74.8具塞三角烧瓶：250ml。具塞试管:25 ml。4.9 SN/T 1989—20075试样制备与保存5.1水果和蔬菜类取苹果、欧芹等有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。5.2粮谷和坚果类取大米、大豆、花生等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径20目圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。5.3动物源食品取鸡肉、鱼等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，装人洁净的容器内，密闭并标明标记。一18℃以下保存。5.4　蜂蜜和茶叶取蜂蜜和茶叶有代表性样品约500g,装人洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。6测定步骤6.1　提取粮谷、坚果：称取试样 25g(精确至0.1g)于 250 mL具塞三角烧瓶中,加人100 mL水，盖塞,在振荡器上振荡30min。在4000 r/min离心10min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加人氢氧化钠溶液（3.9）50mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加人乙酸溶液（3.8)3mI、水杨醛50μL的25mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15mL。蔬菜、水果、水产品、肌肉组织、茶叶、蜂蜜：称取试样25g（精确到0.1g)于250mL具塞三角烧瓶中，加人100mL水，盖塞，在振荡器上振荡30min。将提取液直接倒人蒸馏瓶中，加人氢氧化钠溶液（3.9)50mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入乙酸溶液（3.8)3mL、水杨醛50αL的25mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15mL。6.2衍生接收试管50℃超声30min。冷却至室温后，加人约3g氯化钠，5ml正已烷，振摇1min。静置分层，上层正已烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按6.3步骤净化，其他样品直接进样分析)。取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。6.3　净化对于蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品，用硅胶固相萃取柱（SPE)净化。固相萃取柱用10 mL正已烷预淋洗，准确移取正已烷溶液（6.2)4 mL至固