YB_T 4566.5-2016氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566. 5—2016氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法Ferrovanadium nitrideDetermination of silicon content--The sulphuricacid dehydration-gravimetric method2016-10-22 发布2017-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566.5—2016前言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：第1部分：氮化钒铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法第8部分：氮化钒铁碳含量的测定红外线吸收法第9部分：氮化钒铁-氧含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4566的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、李彩云、豆长宏、李士宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.5—2016氮化钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硫酸脱水重量法测定硅含量。本部分适用于氮化钒铁中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%～5.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理试料用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再购烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。4试剂与材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。4.1 盐酸,pl.19g/mL。4.2氢氟酸，pl.15g/mL。4.3盐酸，1+4。4.4盐酸,1+10。4.5硝酸,1十1。4.6硫酸,1十1。4.7硫氰酸铵溶液，50g/L。4.8硝酸银溶液，10g/L。5取制样按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。1 YB/T4566.5—2016表 1试料量硅含量（质量分数)/%称样量/g2. 000.50~1.001. 001. 00~5. 006.2空白试验随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（见6.1）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（见4.5）、10mL盐酸（见4.1），低温加热分解后，加人25mL硫酸（见4.6），继续加热至冒硫酸烟5min10min，取下，冷却。6.3.2加入50mL盐酸（见4.3），低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸（见4.4）洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（见4.7)检查］，然后用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（见4.8）检查］。6.3.3将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟约5min～10min，取下，冷却，按6.3.2进行。6.3.4将两次所得的沉淀连同滤纸（见6.3.2)移入铂皿（容积40mL)或铂埚中，干燥加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1050℃的高温炉中灼烧（约30min），取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m1）。6.3.5向铂皿或铂中滴加2滴～3滴硫酸（见4.6），使之润湿，加入5mL氢氟酸（见4.2)加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1050℃的高温炉中灼烧（约15min），取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（m2）。6.4分析结果的计算按式(1)计算硅的含量：_[(ml 一ma) -(ms 一m^) × 0. 4