SN_T 3873-2014出口药用植物中总汞的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3873—2014出口药用植物中总汞的测定Determination of total mercury in medicinal herbs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局查真优 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口药用植物中总汞的测定SN/T 3873--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数 16千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300*书号：155066·2-27764 SN/T 3873-2014前言本标准按照 GB/T 1.1~-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王金花、高峰、韩深、刘萤、林远辉、冯骞。1 SN/T 3873--2014出口药用植物中总汞的测定1范围本标准规定了药用植物中总汞的电感耦合等离子体质谱法（ICP/MS)和原子荧光法的测定方法。本标准适用于红花、川芎、当归、西洋参、连翘、番泻叶等药用植物或类似的药用植物中总汞的测定，测定低限为0.005 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法　电感耦合等离子体质谱法3方法提要样品经酸消解后，将样品溶液导入电感耦合等离子质谱仪中，与标准系列比较定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸。4.2 硫酸。4.330%过氧化氢。4.4硫酸＋硝酸＋水混合酸（1+1十8）：量取10 mL硝酸（4.1）和10 mL硫酸（4.2),缓缓倒人80 mL水中,冷却后小心混匀勾。4.5汞标准储备溶液：精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞，加硫酸十硝酸＋水混合酸（1十1十8）（4.4），溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞;或1000 mg/L（GBW 08617），中国计量科学研究院。4.6金标准储备溶液：100mg/L（GBW08650），中国计量科学研究院。4.7钇标准储备溶液：1 000 mg/L(GBW08657），中国计量科学研究院。4.82%硝酸溶液：准确量取20 mL硝酸（4.1）,用水稀释定容至1 000mL容量瓶中。4.9汞标准中间溶液：准确量取汞标准储备溶液（4.5)1 mL,加2%硝酸溶液（4.8)稀释定容至100 mL容量瓶中，此标准溶液为 10 mg/L汞标准中间溶液。4.10金标准中间溶液：准确量取金标准储备溶液（4.6）10mL，加2%硝酸溶液（4.8）稀释定容至100 mL 容量瓶中，此标准溶液为 10 mg/L金标准中间溶液。4.11内标溶液：准确量取钇标准储备溶液（4.7)10mL，加2%硝酸溶液（4.8)稀释定容至1000mL容量瓶中，此标准溶液为10 mg/L钇内标溶液（作为ICP/MS检测中在线内标物，以校准仪器灵敏度）。1 SN/T 3873—20144.12标准工作溶液的配制：分别移取不同体积汞标准中间溶液（4.9），加人金标准中间溶液（4.10)和钇内标溶液（4.11），使每一浓度的汞标准溶液均含100μg/L的金元素和100 μg/L的钇元素，以2%硝酸溶液(4.8)稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液。此工作溶液应当日配制使用。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2↑微波消解炉。5.3分析天平：感量为0.001g和0.0001g。6样品制备与保存取样品约500g，用捣碎机将样品加工成粉末状。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭并标明标记,室温保存。7 分析步骤7.1样品的消解准确称取0.1 g～0.5 g(精确至 0.00l g)试样于消解罐中,加人 1 mL～5 mL 硝酸（4.1）,1 mL～2mL30%过氧化氢（4.3），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据表1中的微波炉消解系统参考条件至消解完全，冷却后，加金标准中间溶液（4.10)0.25mL，内标溶液（4.11)0.25mL，再用2%硝酸溶液（4.8)定量转移并定容至25mL(低含量或高含量试样可按需定