SN_T 3913-2014聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3913-—2014聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法Determination of terephthalic acid and ethylene glycol in polyethyleneterephthalate ester(PET) and polyethylene terephthalate products-Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3913—2014前言本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国江阴出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李锡东、丁华、周秋红。I SN/T 3913--2014聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为 10 mg/kg～2 500 mg/kg,乙二醇检测范围 50 mg/kg～5000 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14189纤维级聚酯切片(PET)GB/T 14190纤维级聚酯切片(PET)试验方法GB 17931瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂3对苯二甲酸的测定3.1方法提要样品以乙醇十水为溶剂,加人四甲基氢氧化铵,经超声提取，提取液过滤膜，浓缩后用 N、N-二甲基甲酰胺洗涤转移至容量瓶中,加入碘乙烷，再用 N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱-质谱仪进行定量测定。3.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.2.1无水乙醇。3.2.2乙醇十水(1+1)：量取100mL乙醇(3.2.1)与100mL水混合。3.2.3对苯二甲酸：已知含量,纯度≥99.5%。3.2.4辛二酸：纯度≥99.5%。3.2.5碘乙烷：纯度≥98%。3.2.6四甲基氢氧化铵:25%。3.2.7 N、N-二甲基甲酰胺。3.2.8对苯二甲酸标准储备液：准确称取0.2g对苯二甲酸（3.2.3)（精确至0.0001 g)于500mL的容量瓶中,加人25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)5mL，用乙醇十水（3.2.2)稀释至刻度。再从中吸取25mL1 SN/T 3913-2014至200mL容量瓶中，加人25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)0.1mL，用乙醇+十水(3.2.2)稀释至刻度，配置成浓度为 50 mg/L的标准储备液,在 4℃储存,有效期1个月。3.2.9辛二酸内标溶液：准确称取0.1g辛二酸（3.2.4)（精确至0.0001g)于500mL的容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)5mL，用乙醇+水（3.2.2)稀释至刻度。再从中吸取20mL至200mL容量瓶中，加人25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为20 mg/L的标准储备液,在 4℃储存,有效期1个月。3.2.10称量纸。3.2.11有机过滤膜：0.45μm。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。3.3.2分析天平：感量为0.1mg。3.3.3水浴超声仪。3.3.4控温水浴锅。3.3.5容量瓶:200 mL、500 ml。3.3.6棕色容量瓶：10mL。3.3.7具塞锥形瓶:150 mL。3.3.8蒸发皿:直径120 mm。3.3.9移液管:0.1 mL、5 mL、10.mL、15 mL、20 mL、25 mL。3.3.10微量进样器：10μL。3.4分析步骤3.4.1试样样品的制备对于粒状PET树脂样品，经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm 的颗粒，混匀。对于块状PET成型品先用剪刀剪至1cm×1cm以下再经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混匀。对于膜状PET成型样品，将其剪碎至5mm×5mm小片，混匀。试样的预处理称取上述粉碎好的样品（)0.5g(精确至0.000:1g），置于具塞锥形品（3.3.7)中，加人0.1mL四甲