SN 0837.3-1999出口三氧化砷中铁的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0837. 3-1999出口三氧化二砷中铁的测定方法Method for the determination of iron in arsenic trioxide for export1999-12-30 发布2000~ 05-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口三氧化二砷中铁的测定方法SN/T 0837.3—1999中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印*开本 880×12301/16印张1/2字数 8千字2000年5月第一版　2000年5月第一次印刷印数 12 000 SN/T 0837.3—1999前 言本标准只对 ZBG10 0011986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第四章铁的测定进行修订。本标准自实施之日起，代替 ZBG10 001一1986 第四章铁的测定。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标推主要起草人：李锦兴。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0837. 31999出口三氧化二砷中铁的测定方法部分代替ZBG10001--1986Method for the determination of iron in arsenic trioxide for export1范围本标准规定了出口三氧化二砷中铁的测定。本标准适用于出口三氧化二砷中铁的测定。测定范围:0.001～1.0%。2 试样2.1样品的制备：将取回的样品充分混匀,在第一次缩分后,从其中一份用网格缩分法取-50-g作水分样品，另一份用圆锥四分法连续缩分10～20g(其余装入清洁干净的样品瓶中，附以标签，作为保留样品）,置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥16 h以上，作为分析试样。2.2保留样品应妥善存放六个月。注：三氧化二砷是剧毒商品，在取样、制样和检验过程中要注意安全。3检验方法3.1邻菲罗啉分光光度法3.1.1方法原理试样经低温灼烧除砷，残渣用盐酸浸出，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在适量的乙酸铵存在下，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于波长510nm处，测其吸光度。3.1.2试剂3.1.2.1 盐酸(1+1)。3.1.2.2盐酸(2+1):2份盐酸(p1.19g/mL)与1份水混匀。3.1.2.3盐酸(2干98）：2份盐酸（p1.19g/mL)与98份水混匀。3.1.2.4乙酸铵溶液（40%)：溶解40g乙酸铵于100mL水中。3.1.2.5抗坏血酸(1%):溶解1 g抗坏血酸于100 mL.水中,用时配制。3.1.2.6邻菲罗嘛溶液(1g/L)：溶解0.1g邻菲罗啉于100mL水中，贮存于有色瓶中,若出现颜色时,须重新配制。3.1.2.7铁标准溶液a）铁标准溶液：准确称取已在105℃烘于的基准三氧化二铁0.7149g于200mL烧杯中，加40mL盐酸(3.1.2.1)，低温加热溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁 1 mg。b）铁标准溶液:准确移取 5mL铁标准溶液a)于500mL 容量瓶中，用盐酸(3.1.2.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁10 ug。3.1.3仪器设备分光光度计。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0837. 3—19993.1.4分析步骤3.1.4.1试样：称取 0.5～2.0g(准确至 0.000 2 g)分析试样于瓷埚中,在通风橱内低温电炉上徐徐加热将砷除去，残渣加5mL盐酸（3.1.2.2)温热溶解，冷却后，移入50mL容量瓶中，用水洗净埚，将洗液并入容量瓶，并稀释至刻度,摇匀，同时做空白试验。3.1.4.2测定：移取适量试液(控制在15~~20 μg铁量为宜)于 25 mL容量瓶中,分别加入 2 mL抗坏血酸溶液,放置 5 min,加5mL 乙酸铵溶液和5 mL 邻菲罗嘛溶液,加水稀释至刻度,摇匀,在室温放置15min，用2cm 比色Ⅲ，于波长510 nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度。3.1.4.3标准曲线的绘制：分别准确移取0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL铁标准溶液（3.1.2.7)于 25 mL 容量瓶中，分别加入2 mL 抗坏血酸溶液，以下操作按 3.1.4.2 顺序进行，以零浓度作参比测定吸光度。以铁含量(μug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。3.1.5结果计算按公式(1)计算试样中铁的百分含量：Fe(%) m × 10-6.