SN 1544-2005进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法 高效液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1544—2005进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法高效液相色谱-质谱／质谱法Inspection of zeranol residues in animal original productsfor import and export--HPLC-MS/MS method2005-02-17 发布2005-07-01实施中华人民共和国发布书国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法高效液相色谱-质谱/质谱法SN/T 1544—2005*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张1 字数 23 千字2005年5月第一版　2005年5月第一次印刷兴如有印装差错由本社发行中心调换版权专有1侵权必究举报电话：（010SN/T 1544—2005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：方晓明、陈家华、倪昕路、唐毅锋，本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。上 SN/T 1544—2005进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法高效液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于动物组织肝、肾和肌肉中玉米赤霉醇残留量的检验。2抽样与制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1单位为件批量最低抽样数11~2526～10051010150017501~1 0001 001~2 500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中至少取一袋作为原始样品。如每件中无小包装或有小包装，但每袋小包装质量超过2kg，则可用灭菌刀具从每件中割取不少于500g，混合后置于清洁容器内作为混合原始样品。混合原始样品的总中质量不少于2kg，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从混合原始样品中取出部分有代表性的样品，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，均分成两份。匀浆后装人清洁容器内作为试样，加封并标明标记。2.5试样保存将试样置于一18℃冷冻保存。3测定方法3.1方法提要匀浆组织样品经葡萄糖苷酸酶水解后，依次用乙醚和氢氧化钠溶液提取玉米赤霉醇。氢氧化钠提取液中和后经C18固相萃取柱净化。甲醇洗脱液经蒸发，定容后供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。1 SN/T 1544—20053.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。3. 2. 1乙腈：液相色谱级。3. 2. 2甲醇。3.2.3无水乙醚。3.2.4三氯甲烷。3.2.5氢氧化钠。3.2.6无水乙酸钠。3.2.7磷酸:纯度85%;密度1.7g/mL。3.2.8葡萄糖苷酸酶。3.2.9玉米赤霉醇(zeranol,α-zearalanol)标准品:纯度 97%。3.2.10甲醇-水溶液(40+60)。3.2.11磷酸水溶液：12mol/L,取69mL浓磷酸(3.2.7），用水稀释至100mL。3. 2. 12氢氧化钠溶液：1 mol/L。3. 2. 130.05mol/L乙酸钠缓冲溶液：取4.10g无水乙酸钠，溶解于水中并稀释至1000mL，用冰乙酸调节至 pH4.8。0mg/mL玉米赤霉醇标准储备液：准确称取适量的玉米赤霉醇标准品（3.2.9），用乙腈配制成0.10 mg/mL的标准储备液。储备液保存于--18℃。3.2.15玉米赤霉醇中间标准液：1.0μg/mL和0.10μg/mL,分别取1.0ml.和0.10mL玉米赤霉醇标储备液(3.2.14)于100mL容量瓶中用乙腈定容至刻度。此溶液保存于一18℃。3.2.16玉米赤霉醇基质标准工作溶液：根据需要吸取适量玉米赤霉醇中间标准液（3.2.15），用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。基质工作溶液在一18℃保存，可使用一周。3.2.17Cig固相萃取柱：500mg。3.2.18氮气。3.3仪器和设备3.3.1高高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。3.3.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。3.3.3固相萃取装置。3.3.4恒温氮吹装置。3.3.5均质机。3.3.6离心机。3.3.7旋涡混合器。3.3.8自动