SHT 1498.5-1997尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定 紫外分光光度法.pdf

ICS 71. 080. 30G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498.5--1997尼龙66盐中假二氨基环已烷含量的测定紫外分光光度法Nylon 66 salt---Determination ofcontent of pseudo diaminocyclohexane-Ultraviolet spectrophotometric method1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司•发布 SH/T1498.5-1997前言本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498一92中2.8假二氨基环已烷（DCH)的测定进行修订。本标准按实验结果，补充了应扣除试剂空白的规定，同时免去了乙酸钴溶液的浓度标定步骤。此外，因原规定基准物质反式二氨基环已烷已二酸盐的供应困难，改用反式二氨基环已烷作为基准物质，可得致结果，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度（重复性）。→本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充与调整，本标准自实施之日起，同时代替SH1498一92中2.8假二氮基环已烷(DCH)的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人：冯钰安、高琼。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。 中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法SH/T 1498.5—1997Nylon 66 saltDetermination of content ofpseudo diaminocyclohexane-UItravioletspectrophotometric method范围1本标准规定了测定尼龙66盐中假二氨基环已烷（pseudoDCH)含量的紫外分光光度法。本标准适用于尼龙66盐中pseudoDCH含量的测定，最小测定浓度0.3mg/kg。注：假二氨基环已烷的英文名称为：pseudodiaminocyclohexanc，简称pseudoDCH。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6678--86化工产品采样总则GB/T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721-88化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要以反式-1，2-二氨基环已烷作为标准物质，在pH值为9.80，温度为25℃的条件下与二价钴形成络合物，在波长355nm处测量其吸光度，并绘制工作曲线。在上述同样条件下测量样品中pseudoDCH与二价钻形成络合物的吸光度，再根据上述工作曲线查得pseudo DCH的含量。4试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1·活性碳：脱色用，需经热水洗涤；4.2氨水溶液（lmol/L）：量取92ml氨水（p=0.92g/cm）用水稀释至1L，摇匀；4.3乙酸铵溶液（200g/L）；4.4乙酸溶液（20%,V/V）4.5反式-1，2-二氨基环已烷（DCH)标准溶液（0.1mg/mL）：称取0.1g（精确至0.1mg）DCH标样（含量≥98%，m/m)溶于适量水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；注：反式-1，2-二氨基环已烷英文名称为：trans-1，2-diaminocyclohexane，简称DCH，4.6标准缓冲溶液（pH=9.80）：精确称取烘至恒重的无水碳酸钠3.533g，四硼酸钠6.357g，用适量水溶解并用水稀释至1L，摇匀。供酸度计校正用；中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T1498.5-19974.7乙酸钴溶液（2g/L）：称取（2.0士0.1)g结晶乙酸钴[Co（C2H.O2)2·4HO]，用水溶解，并稀释至1L，摇匀；4.8重结晶尼龙66盐：称取1份尼龙66盐，4份甲醇和0.6份水并加人0.01份活性碳（4.1），加热回流45分钟后，热过滤除去活性碳，迅速将滤液冷却至一10℃左右，使之形成细小晶体，过滤分离尼龙66盐晶体，并在0℃下用甲醇/水（9：1)混合液洗涤5次。重复上述操作一次，最后在50℃、真空度为2700～4000Pa下，干燥重结晶的尼龙盐。5仪器与设备5.1酸度计：精度为0.01pH；5.2恒温槽：(25.0±0.2)℃；5.3紫外/可见分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为5cm的石英吸收池；5.4定时器。6采样按GB/T6678