YBT 5333-2009五氧化二钒 硫含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5333—2009代替YB/T5333—2006五氧化二钒硫含量的测定红外线吸收法Vanadium pentoxide-Determination of sulfur content-The infrared absorption method2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5333—-2009前言本标准是对YB/T5333一2006《五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量》的修订。本标准代替YB/T5333—2006《五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量》。本标准与YB/T5333—2006比较：-用红外线吸收法代替示波极谱法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 7315. 6--1987;YB/T 5333—2006。 YB/T 5333--2009五氧化二钒硫含量的测定纟红外线吸收法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了用红外线吸收法测定五氧化二钒中硫含量。本标准适用于五氧化二钒中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.005%～0.12%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。YB/T 5304　五氧化二钒3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1丙酮,蒸发后的残余物硫量小于 0.0005%。4.2高氯酸镁,无水,粒状。4.3烧碱石棉,粒状。4.4 玻璃棉。4.5钨粒,硫量小于0.0002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.6锡粒，硫量小于0.0003%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮（4.1)清洗表面。4.7氧气,纯度大于 99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。4.9²埚，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。4.10埚钳。5仪器5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6）,其装置如图1。5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（4.3）。5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（4.2)。5.2气源5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2动力气源系统包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。I YB/T 5333—200900氧气瓶；-两级压力调节器；2-3一洗气瓶；一干燥管；4,9—压力调节器；5-6-高频感应炉；燃烧管；7-除尘器；8-10流量控制器；11二氧化硫红外检测器。图1红外线吸收定硫仪方框图5.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。5.4控制系统5.4.1微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元件组成6取制样按照YB/T 5304和规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.1 #6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量2 YB/T 5333-2009称取 0.40g试料,准确至 0.001g。7.2分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。7.3 空白试验随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输人到仪器中,在测定试样时仪器会自动扣除空白值。7.4　测定将试料(7.1)置于预先盛有0.20g锡粒（4.6)的埚（4.9)内，均匀覆盖1.2g钨粒（4.5），进