SF_T 0063-2020法医毒物分析方法验证通则.pdf

ICS07.140C 06SF中华人民共和国司法行政行业标准SF/T 0063—2020法医毒物分析方法验证通则General rules for method validation in forensic toxicology2020 - 05 - 29 发布2020-05-29实施发布中华人民共和国司法部 SF/T0063—2020目次前言II1范围规范性引用文件23术语和定义基本要求.45筛选分析.6定性分析.27定量分析.18毒物分析方法验证2附录A（资料性附录）方法验证示例， SF/T 0063—2020前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。本标准由司法部信息中心归口。本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。本标准主要起草人：向平、沈敏、王鑫、卓先义、刘伟、沈保华、严慧、施妍、陈航、吴何坚II SF/T 0063—2020法医毒物分析方法验证通则1范围本标准规定了生物基质中毒（药）物及其代谢物分析方法验证的基本要求。本标准适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法以及扩充、修改过的标准方法等进行方法验证。本标准只涉及色谱和色谱-质谱联用分析方法且不包括采样部分。2：规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13966分析仪器术语GB/T 27417合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T 32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义GB/T 35655化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南色谱分析GB/Z35959液相色谱一质谱联用分析方法通则GA/T 1222毒物分析名词术语SF/ZJ医毒物有机质谱定性分析通则33术语和定义GB/T13966、GB/T27417、GB/T32465、GB/T32467、GB/T35655、GB/Z35959、GA/T122以及SF/ZJD0107019界定的术语和定义适用于本文件。4基本要求4实验室应基于与测试样相同或相似的生物基质进行分析方法的验证，并根据方法的预期用途，选择需要验证的方法性能指标。5筛选分析5筛选分析方法验证性能指标要求如下a）选择性；b）检出限；c）稀释可靠性（必要时）；d）稳定性（必要时）。1 SF/T 0063—20206定性分析定性分析方法验证性能指标要求如下：a）选择性;b)延迟效应；c)基质效应（适用LC-MS分析）；d)检出限；e）稀释可靠性（必要时）；f)稳定性（必要时）。7定量分析定量分析方法验证性能指标要求如下：a）选择性；b)延迟效应；c)基质效应（适用LC-MS分析）；d)线性范围；e)精密度；f)准确度；检出限；g)h)定量限；i)提取回收率；j)稀释可靠性（必要时）；k）稳定性（必要时）。83毒物分析方法验证8.1选择性分析方法应具有一定的选择性，所有筛选、定性和定量分析方法都应对基质、内标等于扰进行评估，以保证检测结果的可靠性。具体要求包括：a）应分析至少10个不同来源的空白样，观察色谱出峰情况，检查在目标物出现的区域是否存在干扰;b)应在空白样中添加内标或潜在的干扰物，检查是否存在干扰；c）如存在干扰，可采取优化仪器条件、优化前处理方法、改变色谱条件等措施来消除干扰。若确实存在少量干扰物质不影响定量分析结果，应证明定量限的准确度和精密度在可接受的限度内。8.2延迟效应延迟效应可影响后续样品的分析结果，特别是测试样批量分析时，延迟效应可能造成定性、定量分析结果的不准确。具体要求包括：a）应在高浓度的样品或者校准曲线最高浓度点样品后紧接着分析空白样，并通过空白样来评价延迟效应。宜重复测定3次；2 SF/T 0063—2020b）优化分析方法以消除延迟效应。但如果延迟效应不可消除，则应注明控制延迟效应的措施。示例：在高浓度测试样后加一个空白样，且后续测试样中的信号响应高于空白样的信号响应10倍以上，否则，后续测试样需要重新提取再检测，延迟效应的验证示例参见附录A。8.3线性范围分析方法应根据测试样的预期浓度或含量范围确定校准曲线的线性范围。具体要求包括：a)配制校准曲线的样品应包含一个空白样（不含目标物和内标的基质样品）、一个零点样品（空白样加内标）和一定梯度的6个以上浓度点样品：b)校准曲线的最低浓度点应远离检出限，位于定量限附近，中间点为分析目标物日常检测平均浓度水平，最高校准点浓度为预期浓度范围的最高点或接近最高点：c）校准曲线的浓度点应尽可能均匀地分布