QB_T 4849-2015葡萄酒中挥发性醇类的测定方法 静态顶空-气相色谱法.pdf

ICS 67.160.10QB分类号：X62备案号：51144-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4849-2015葡萄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法Determination of volatile alcohol components in wine-Static headspace-gas chromatography2015-07-14发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4849-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、深圳市华测检测技术股份有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、广东省食品工业研究所。本标准主要起草人：钟其顶、高红波、陈佳威、王焕香、尹建邦、庄俊钰、岑素玉。本标准为首次制定。 QB/T4849-2015葡萄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法1范围本标准规定了葡萄酒中挥发性醇类的静态顶空-气相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度。本标准适用于葡萄酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1-丁醇）、正已醇的测定。本标准方法的检出限分别为：正丙醇0.5mg/L；异丁醇0.5mg/L；正丁醇0.8mg/L；活性戊醇1.5mg/L；异戊醇1.2mg/L；正已醇0.9mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法3原理在密闭容器中，易挥发的醇类组分在一定温度下气液两相间达到动态平衡，此时醇类组分在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，采用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量即可测定醇类组分的含量。4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。4.1乙醇：色谱纯。4.2氯化钠。4.3正丙醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、正已醇、叔戊醇标准物质：纯度不应小于99%。4.4乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.5乙醇溶液（12%，体积分数）：量取12mL乙醇（4.1），用水定容至100mL，混匀。4.6叔戊醇内标储备液（2.0mg/mL）：准确称取0.200g叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.5）定容至100mL，混匀。0℃～4℃低温冰箱密封保存，1个月内使用。4.7醇混合标准储备液：分别准确称取2.500g正丙醇、2.500g异丁醇、0.100g正丁醇、2.500g活性戊醇、5.000g异戊醇、0.100g正已醇于100mL容量瓶中，用乙醇溶液（4.4）定容混匀，配制成的标准储备液于0℃～4℃低温冰箱保存，1个月内使用。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5.3顶空进样设备。5.4顶空进样针。5.5顶空进样瓶：20mL。 QB/T484920156分析步骤6.1参考色谱条件醇毛细管柱（50m×0.25mm×0.25um）或等效色谱柱6.1.1色谱柱：聚乙保持寺1min；以35℃/min升到120℃后，再以15℃/min气相色谱仪升温6.1.2初温35Q，升到200℃，保持2min250℃6.1.3检测器温度：200℃6.1.4进样口温度：载气流量：1.06.1.50mL/min进样量：1.0m6.1.6不分流。参考顶空条件6. 2.1平衡温度：506. 2. 2平衡时间：30min振荡频率：500r/min6.2.3校正因子（f值）的测定6.3#个100mL容示准储备液（4.7）0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL于5准确吸取醇混合标葡萄酒样品定容至刻度，混匀。分别吸取上述制备的5个样品各5.00mL，于5个20mL量瓶中，用同昆匀。按照参顶空进样瓶中，加入2.00g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液（4.6），压紧瓶盖）片考色谱条件6.1）及参考顶项空条件（6.2）测定，记录各醇类组分的峰面积（或峰高）按照公式（1）和公式（2）计算各醇类组分的校正因子f。XP：(1)A2式中：A3加标样品中各醇类组分校正后的峰面积（或峰高A1加标样品中叔戊醇内标峰面积（或峰高）；A2加标样品叔戊醇内标峰面积（或峰高）；A3加标样品中各醇类组分峰面积（或峰高）。A1C2.....(2)f:A3-A4C式中：各醇类组分的校正因子；fA1未加示样品