SN_T 4304-2015出口氯化钡中铝、镁、铅、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4304—2015出口氯化钡中铝、镁、铅、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of aluminum , magnesium, lead , silicon in barium chloride dihydratefor export---Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-09-02 发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局2608234、刮涂层查真伪 SN/T 4304—2015前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国贵州出人境检验检疫局、贵州红星发展股份有限公司。本标准主要起草人：赵明、冉菲、周富强、蔡玲、刘建卿、严家铎。 SN/T 4304—2015出口氯化钡中铝、镁、铅、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定出口氯化钡（BaCl²·2H2O）中铝、镁、铅、硅元素含量的测定方法。本标准适用于出口氯化钡中铝、镁、铅、硅元素含量的测定，各元素的测定底限见表1。表1各元素测定底限元素测定底限/%元素测定底限/%Pb0. 000 3A10. 000 3Si0. 000 60. 000 06Mg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水溶解，在酸性介质中，定容后用标准加人法在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。4试剂和材料除非另有说明外，所有试剂纯度均为优级纯。水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸(pl.19 g/mL)。盐酸1十2（体积比）：取一份体积的盐酸（4.1)和两份体积的水，混匀。4.2铝标准储备溶液（1000uμg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.3镁标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T 602规定制备。4.4铅标准储备溶液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.5硅标准储备溶液（500μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。4.64.7混合标准溶液：吸取10.00mL铝标准储备溶液（4.3）、10.00mL镁标准储备溶液（4.4）、5.00mL铅标准储备溶液（4.5）、10.00mL硅标准储备溶液（4.6），置于1000mL容量瓶中，加10ml盐酸（4.2），加水稀释至刻度，混匀。此容量瓶中每毫升溶液分别含有铝10 μg、镁10 μg、铅5μg、硅5μg。1 SN/T 4304--20155仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器的建议分析线及参考工作条件参见附录A。5.2分析天平：感量 0.1 mg。5.3高纯氩：（纯度≥99.999%）。6　测定称取试样1g（精确至0.0001g)于100mL烧杯中，加20mL水溶解，转移至100ml容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。各取10.00mL上述试液共5份于-组5个100mL容量瓶中,分别加人0 mL、0.50 ml、1.00 mL、5.00 ml、10.00 ml混合标准溶液（4.7），加人 10 mL 盐酸（4.2）后用水稀释至刻度，混匀，在仪器规定条件下，分别测定相应的强度值，以加人标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量浓度，或直接从仪器上读出待测元素的质量浓度。7 结果计算7.1按式(1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示：cxVxf二X 100(1)m X 106式中:X被测元素的质量分数，%；从曲线上查得的被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；CV.试液的测定体积，单位为毫升（mL);！试液的稀释倍数；f-试样的质量，单位为克（g）。m7.2结果取两次平行测定结果的平均值，并保留至两位有效数字，当结果小于0.001%时，表示到小数点后三位。8精密度本标准的精密度是选择3个水平样品由9个实验室共同试验结果确定。精密度见表2。表2精密度被测元素水平范围(m/m)/(mg/kg)重复性标准差 Sr再现性标准差 SRA17～145s, =0. 003 m+0. 422SR=0. 015 m+0.605Mg8～195st =0. 004 m+0.571Sr =