SN_T 3113-2012钼铁 硅含量的测定 硅钼蓝光度法.pdf

5中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3113—2012钼铁硅含量的测定硅钼蓝光度法Ferromolybdenum--Determination of silicon contents--Silicomolybdic blue spectrophotometric method2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3113—2012前言本标准按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、金堆城钼业公司、西安科技大学。本标准主要起草人：张避、蔡砚、王昌钊、乐爱山、赵坚、牟明仁、张东雯、陈欣、1 SN/T 3113-2012钼铁硅含量的测定硅钼蓝光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了硅钼蓝光度法测定钼铁中硅的含量。本标准适用钼铁中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.016%～2.5%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料经硝酸溶解，在微酸性介质中，加钼酸铵与硅形成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量吸光度。4 试剂除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。4.1高纯铁粉（硅含量小于0.005%）。4.2硝酸(1+3)。4.3过硫酸铵溶液（150g/L），使用时现配。4.4钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵［(NH4）MO,O24·4H²O]溶于 80 mL热水中，冷却,用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用。4.5草酸溶液（50 g/L）。4.6硫酸亚铁铵溶液（60 g/L）：称取6g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O},加6滴硫酸（1+1)溶于100 mL水中。4.7硅标准贮存液（200μg/mL）：称取0.2140g二氧化硅［二氧化硅（质量分数）≥99.9%］（预先在1050℃灼烧30min，于干燥器中冷却至室温），置于铂埚中，加5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中用100mL热水浸取，用水洗出埚及盖，冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移人干燥的塑料瓶中保存。4.8硅标准溶液（50 μg/mL）：移取25mL硅标准贮存液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，1 SN/T 3113-—2012混匀，立即移人塑料瓶中保存。5仪器及器皿5.1分光光度计。5.2电子天平,感量 0.1 mg。5.3电热板。5.4实验室常用设备仪器，包括单标线容量瓶和单标线移液管等玻璃器皿。5.5钢样瓶：50mL。6 取制样按照GB/T4010进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔7 分析步骤7.1 试料称取 0.2g试样(m。）,精确至 0.0001g。7.2铁基体空白及验证试验7.2. 1铁基体空白称取相当于试料量40%的高纯铁粉（4.15，随同试料做空白试验。此铁基空白试液作底液绘制工作曲线。7.2.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.3　测定7.3.1试料分解将试料置于50mL钢样瓶中，加20mL硝酸（4.2），于电热板上低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，加10mL过硫酸铵溶液（4.3），继续煮沸至冒大量气泡，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2 显色移取5mL试液（当硅含量大于1%时，分取2.00mL，并补加1.2mL硝酸（4.2))两份于100mL容量瓶中。一份用作显色液，一份用作参比液：a）在显色液中,加10 mI水，加5ml钼酸铵（4.4）,放置 15min(或在沸水浴中加热30 s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（4.5），加5mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），于室温放置10min，用水稀释至刻度,摇匀。b）在参比液中，加10 mL水，加人10 mL草酸溶液（4.5）,5 ml钼酸铵溶液（4.4），5 mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），于室温放置10 min，用水稀释至刻度，摇匀。2 SN/T 3113-—20127.3.3测量吸光度于分光光度计660nm波长处，用适当的吸收Ⅲ，测量每份显色液［7.3.2a)］对各