SH 1613.2-1995石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定 气相色谱法.pdf

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1613.2--95石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司.发布 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1613.2-95石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法1 主题内容与适用范围本标规定了测定石油邻二甲苯纯度及其烃类杂质含量的气相色谱法。本标准适用于石油邻二甲苯中的已知烃类杂质含量及邻二甲苯纯度的测定。杂质的最小测定浓度为0.01%(m/m)，邻二甲苯纯度为90%以上，如果有未知杂质存在，则不能测定其绝对纯度。2 引用标准GB/T 6678—86　化工产品采样总则GB/T 6680--86　液体化工产品采样通则3方法提要将试样注人色谱仪进样器，气化后由载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢焰离子化检测器检测，并记录色谱图，用内标法定量计算各烃类杂质的含量，邻二甲苯纯度用减差法求得；或使用校正面积归一化法直接求出各组分的含量。4 试剂与材料4.1固定液2-硝基对苯二甲酸封端的聚乙二醇 20 M(FFAP);聚乙二醇 20 M(PEG20M);聚乙二醇 1 500(PEG1 500);1*2,3-三(2-氰鼠乙氧基)丙烷(TCEP)。4.2载体ChromosorbP,粒径:0.177～0.250mm(60～80目)或能满足分离要求的其他载体。4.3载气和辅助气体氮气，纯度大于99.9%；氢气，纯度大于99.9%；助燃气，干燥压缩空气。注：用于PEG20M毛细管柱的氮气纯度大于99.99%。4.4标准试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应大于99%。它们应包括：苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、正丙苯、邻乙基甲苯、间乙基甲苯、对乙基甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、正王烷和正十一烷。其中正主烷是非芳烃的代表物，正十一烷是内标物。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施1 SH/T 1613.2-954.5溶剂三氯甲烷或其他适宜的溶剂。5 仪器5.1色谱仪可安装毛细管柱和填充柱，并带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪。该色谱仪对试样中0.01%(m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于其噪声的两倍。5.2进样装置容积为1μL的微量注射器或色谱自动进样装置。5.3记录装置色谱积分仪或色谱数据处理机。5.4色谱柱本标准推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表1，可按样品中杂质的存在情况选用。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用。5.4.1色谱柱制备毛细管柱可以购买石英或不锈钢商品柱，也可自制，但必须满足分离要求；填充柱制备简单，一般制法是：按固定液与载体的浓度比例及柱管容积称取一定量的固定液和载体，将固定液用适量的溶剂溶解后，倒入载体，使固定液均匀地涂于载体表面。自然干燥后，以泵抽法将其均匀而紧密地装入色谱柱。5.4.2色谱柱的老化将色谱柱装入色谱柱箱，通入适量氮气，在高于使用温度20～30℃下老化至基线平稳。表1色谱柱及其典型操作条件不锈钢色谱柱材质石英或不锈钢不锈钢石英或不锈钢TCEP固定液FFAPPEG20MPE度,%(m /m)-Chromosorb PChromosorb P载体-0.177~0. 2500. 177~0. 250粒径,mm503066柱长,m0. 253. 23. 20. 25内径,mmFIDFIDFIDFID检测器400400400400空气，mL/min40氢气，mL/min4035604050辅助氮气，mL/min载气,mL/minN2.1N2,1H2 40H2,358095120柱温,℃100200200200200气化温度，℃200200200200检测温度，℃2 SH/T 1613.2-95续表1色谱柱材质石英或不锈钢石英或不锈钢不锈钢不锈钢进样,μL0. 20. 20. 20. 2分流比80 : 1125 + 11内标物正十一烷正十一烷正十一烷正十一烷6取样按GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。7 测定步骤7.1设定操作条件色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表1所示的典型操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2 测定7.2.1内标法(仲裁法)7.2. 1. 1校正因子的测定用标准试剂(4.4)配制定一个包括待测试样中所有杂质且与其杂质含量和邻二甲苯纯度均相近的标准混合物，各组分应称准至0.0001g。用该混合物把1.0mL内标物（正十一烷，其密度为0.740g/mL)稀释至100 mL(标准混合物的密度可用称量法求得），计算内标物浓度。取适量稀释液注入色谱柱，记录色谱图及峰面积，按式(1)计算各杂质对内标物的相对质量校正因子Fs：(A. - Abs) : C;F,=(1)(A, - AB) C)式