YB_T 4582.8-2017氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 8—2017硅含量的氮化硅铁测定高氯酸脱水重量法Ferrosilicon nitrideDetermination of silicon contentPerchloricacid dehydration gravimetric method2017-10-01 实施2017-04-12 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.8—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。第1部分：氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第2部分：氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第3部分：氮化硅铁红外线吸收法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定EDTA滴定法一第5部分：氮化硅铁铝含量的测定高碘酸钠分光光度法一第6部分：氮化硅铁锰含量的测定第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法1二安替比林甲烷分光光度法一第9部分：氮化硅铁钛含量的测定红外线吸收法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定本部分为YB/T4582的第8部分。本部分按GB/T.1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：于录军、李杰、李洁、谢芬、张穗忠、余卫华、张春兰、卢文琦、卢春生。 YB/T 4582.8—2017氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定硅含量。本部分适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%～60.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用氢氧化钠熔融分解，熔融物以稀盐酸浸取，高氯酸冒烟使硅酸脱水。过滤洗涤后，沉淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量。用硫酸一氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中硅的含量，两者相加即为试料中的硅含量。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1氢氧化钠，固体。4.2高纯铁，纯度大于99.98%，硅元素含量小于0.005%，并且含量已知。4.3盐酸,pl.19g/mL。4.4高氯酸，pl.67g/mL。4.5氢氟酸，pl.15g/mL。4.6盐酸，5+95。4.7硫酸，1十1。4.8硝酸银溶液，20g/L，贮存于棕色瓶中。4.9硅标准溶液4.9.1硅标准储备溶液，0.500mg/mL。称取1.0698g经1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（质量分数99.99%），置于加有3g～4g无水碳酸钠的铂埚中，混匀，上面再覆盖2g无水碳酸钠。将铂埚置于1000℃高温炉中加热熔融至透明，继续加热熔融5min，冷却。用水洗净埚外壁，将置于聚1 YB/T 4582.8—2017四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块，加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.500mg硅。4.9.2硅标准溶液，50.0μg/mL。移取25.00mL硅标准储备溶液（见4.9.1），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50.0μg硅。5设备和材料除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应分别符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1镍（附埚盖），容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。5.2铂，容积≥20mL。5.3高温炉，温度适于控制在500℃～1100℃，控温精度为士20℃。5.4电感耦合等离子体(ICP)光谱仪可以使用任何型号的ICP光谱仪，只要该仪器满足检测限(DL)0.05μg/mL、短期精度(RSD)2.0%的性能要求。试料溶液中元素浓度高于5000×DL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检测