SHT 0295-1992变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0295—92（2004年确认）变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法代替SY2675~821主题内容与适用范围本标准规定了测定变压器油氧化初期所形成的挥发性水溶性酸含量（mKOH/g油）的方法，用以表示变压器油的氧化安定性。本标准适用于变压器油。2引用标准GB466—82铜分类3方法概要将氧气通过加有铜丝做催化剂的试样中，在135%下维持4h，试验结束后，测定挥发性水溶性酸吸收器中的酸含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1氧化管及挥发性水溶性酸吸收器（见图1)：采用耐热硬质玻璃制成，壁厚不小于1.5mm。4.1.2催化剂：铜丝，符合GB466中Cu1规格，直径2.00~2.05mm，长50cm。绕成直径为22mm，长60mm的螺旋线。4.1.3油浴：能在（135±0.5)℃保持恒温，并能自动控制。4.1.4氧气流速计：每分钟100mL。4.1.5温度计：0~150℃，分度值为0.5℃。4.1.6安全瓶（或洗气瓶）：用以防止流速计中液体冲入氧化管。4.1.7氧气钢瓶：附氧气减压阀。4.1.8量筒：50，100mL。4.1.9锥形烧瓶：200mL4.1.10医用注射器：50mL。4.1.11微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。4.2材料4.2.1矿物油：开口闪点不低于250℃，供油浴用。4.2.2砂布（或砂纸)：粒度为240号。4.2.3工业滤纸。4.2.4溶剂油。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施928 SH/T 029592SFSX826±1608Φ 16±1(22±1Φ25±Φ5.5±0.5 o1个0 23±0.50X84$34±11F6595.5±0.56o到4 40±1图11一氧化管；2--挥发性水溶性酸吸收器5试剂5.1氢氧化钾：分析纯，配制成c（KOH)=0.01mo/L的氢氧化钾标准滴定溶液。5.2酚酞指示剂：配成10g/L酚-乙醇指示液。5.395%乙醇：化学纯。5.4苯：化学纯。5.5乙醇-苯混合液：95%乙醇和苯按体积比1：4配成。5.6乙醚：化学纯。6准备工作氧化管、氧气导气管的洗涤：依次用溶剂油、95%乙醇、水及热的铬酸洗液洗涤（试验后改用6.1929 SH/T 0295-92热的洗衣粉溶液洗涤），再用水洗涤数次，最后用蒸馏水冲净，然后在烘箱内烘干。6.2挥发性水溶性酸吸收器的洗涤：依次用乙醇-苯混合液、95%乙醇洗涤，再用水洗涤数次，最后用蒸馏水冲净，再用注射器注人20mL蒸馅馏水。6.3铜丝的处理：将铜丝用乙醇-苯混合液洗涤，晾干后用砂布（或砂纸)擦亮，再用工业滤纸擦去砂粒，绕成螺旋线，用乙醚洗涤两次，放在滤纸上空气干燥5min后，用锻子移人已称好试样的氧化管中。6.4试样的准备：将试样用工业滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不超过7d。7试验步骤7.1试样的氧化：在清洁、干燥的氧化管内称取已过滤好的试样50.0g，然后放人螺旋铜丝，接上氧气导气管和挥发性水溶性酸吸收器。试验装置见图2所示。将氧化管放人并固定在已加热到(135土0.5)℃的油浴里，氧化管内试样必须全部浸入油浴中，在10min内将氧气流量调节到每分钟100mL，并记下开始时间，氧化反应连续进行4h。氧气图21-油浴；2一氧化管；3—挥发性水溶性酸吸收器；4一温度计：5揽拌马达；6一安全瓶；7一氧气流速计：8气压调节器7.2挥发性水溶性酸的测定：氧化结束后，取下挥发性水溶性酸吸收器，将其中的溶液全部移至200mL锥形烧瓶中，并用总量为40mL的蒸馏水分四次洗涤吸收器，并把洗涤后的蒸馏水溶液注入锥形烧瓶中，加人2~3滴10g/L酚酰-乙醇指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液（5.1条）滴定至混合液呈淡红色为止，并用60mL蒸馏水作空白滴定，分别记下消耗氢氧化钾标准滴定溶液（5.1条)的体积。8计算试样氧化后挥发性水溶性酸X(mgKOH/g油)按下式计算：X = (V- Vo) × c x 0.0561 × 1000 = 1.122(V - Vo) × c50式中：V—滴定吸收水溶液时消耗氢氧化钾标准滴定溶液(5.1条)的体积，mL；Vo滴定60mL蒸馏水时消耗氢氧化钾标准滴定溶液(5.1条)的体积，mL；c---氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;930 SH/T 0295—920.0561与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液［c（K0H）=1.000mol/L1相当的以克表示的水溶性酸（以氢氧化钾表示）的质量；50—试样的质量，g。9精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于其算术平均值的20%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准首次发布于