QBT 2355-1998饲料磷酸氢钙(骨制).pdf

分类号Y44备案号1369—1998中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2355 - 98饲料磷酸氢钙(骨制)1998-03-27 发布1998-12-01实施中国轻工总会发布 QB/T 2355 - 98前 言饲料磷酸氢钙（骨制）产品是明胶生产过程中种副产品，由于来源于骨头，很适合作饲料添加剂。与磷矿石生产的磷酸氢钙相比，它含有的磷和钙易被禽、畜吸收利用，且氟含量低，还含有微量的胶原蛋白。为了与磷矿石生产的磷酸氢钙产品有所区别，有必要制定个适合饲料行业和三胶行业的《饲料磷酸氢钙（骨制）》行业标准。依据用户要求和我国明胶生产厂磷酸氢钙生产情况和水平，参考了GB8258一87《饲料级磷酸氢钙》中的技术要求，增设了胶原蛋白含量指标，以此区别于磷矿石制得的磷酸氢钙产品。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由中国轻工总会明胶协会归口。本标准由河南省焦作金箭实业总公司起草。本标准主要起草人：郭明勋、孙万亭、张斌。 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2355 - 98饲料磷酸氢钙（骨制）范围1本标准规定了磷酸氢钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于明胶生产企业由骨制取胶原时所得到的磷酸二氢钙、磷酸溶液与氢氧化钙溶液反应生成的磷酸氢钙。在饲料加工中作为磷和钙的补充剂。2技术要求2.1外观应为白色或类白色粉末。2.2理化指标应符合表1要求。表1等级级级项目磷含量（P），%16.014.0W钙含壁（Ca），%21.022.0A砷含量（As），%0.0010.0010.003重金属含量（以Pb计），%0.003氟化物含量（以F计），%0.180.18胶原蛋白含量，%0.2 ~ 1.00.2 ~ 1.0细度（通过0.4mm试验筛），%≥95933试验方法试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。3.1鉴别3.1.1试剂和溶液3.1.1.1硝酸银（GB 670）：5%（m/V）溶液。3.1.1.2 冰乙酸（GB 676）。3.1.1.3草酸铵（HG3一976）：4%（m/V）溶液。3.1.2鉴别方法3.1.2.1·磷酸根离子：试样用硝酸银溶液润湿后即呈黄色。3.1.2.2钙离子：称取试样0.1g，加冰乙酸 5mL，煮沸冷却后过滤，滤液加草酸铵溶液4mL，生成白色沉淀。中国轻工总会1998-03-27批准1998-12-01 实施1 QB/T 2355 --- 983. 2磷含量的测定3.2.1原理在酸性介质中试样溶液中的磷酸根与钼酸喹啉形成沉淀，反应式如下：H,PO4 + 3C,HN + 12Na2MoO4 + 24HNO, ---(C,HN)3 H;(PO4 ·12MoO3)12H20 ↓ + 24NaNO3(C,HN) H3(PO4 ~12MoO,)-12H20 -(C,H/N)3 H3(PO4 :12Mo03)+ 12H20将沉淀过滤洗涤，于180℃下干燥并称重。3.2.2试剂和溶液盐酸（GB622）：1+1溶液。3.2.2.1i3.2.2.2硝酸（GB626）：1+1 溶液。3.2.2.3铂酸钠（H3－1087）。3.2.2.4 柠檬酸（H3 1108）。3.2.2.5 丙酮（GB 686）3.2.2.6喹啉。3.2.2.7喹钼柠酮试剂溶液A：溶解钼酸钠70g于150mL水中；溶液B：溶解柠檬酸60g于150mL水和85mL硝酸的混合液中;溶液C：在搅拌下将溶液A缓慢加入溶液B中：溶液D：取喹啉5mL于35mL硝酸和100mL水的混合液中；溶液E：将溶液D加入溶液C中，摇匀，放置24h，过滤。滤液中加入丙酮280mL，用水稀释至1000mL，摇匀。将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中，存于暗处。3.2.3仪器与设备3.2.3.1地蜗式过滤器：孔径5μum ～15pm 3.2.3.2干燥箱：温度可控制在(180±5)℃。3.2.3.3分析天平：感量0.0001g。3.2.4测定称取试样1g，称准至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入1+1盐酸溶液10mL溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的滤液30mL，移取滤液20.0mL置于250mL烧杯中，加1+1硝酸10mL和水70mL，加热至微沸，加入喹钼柠酮试剂50mL（加此试剂时不得有明火），盖上表面Ⅲ，在80℃下保温1min（在加试剂和保温时可转动烧杯，但不得搅拌，以免生成凝块）。然后冷却至室温，再用预先(180±5)℃下恒重的堆式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至埚中，继续用水洗3～4次。将埚置于(180±5)℃干燥箱中烘45min，再放入于燥器冷却至室温，称重，称准至0.0002g。同时作空白试验。3.2.5结果计算磷酸氢钙中磷的百分含