SN_T 4137-2015出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯甲酸酯类残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4137—2015出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯用酸酯类残留量的测定液相色谱-质谱质谱法Determination of benzophenone and methyl p-hydroxybenzoatein aquatic products for export-LC-MS/MS method2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局割涂层查真伪 SN/T 4137--2015前言本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.42001给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局本标准主要起草人：韩超、周秀锦、胡贝贞、陈祥准、戴骐、朱振瓯，1 SN/T 4137—2015出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯甲酸酯类残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口水产品中二苯甲酮类和对羟基苯甲酸酯类（2,4-二羟二苯甲酮、2,2,4，4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯)残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于带鱼、黄鱼、羊栖菜、紫菜、海带、虾中 2，4-二羟二苯甲酮、2,2,4，4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用同位素稀释技术，样品经甲醇超声萃取，萃取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3乙酸:色谱纯。4.4氨水:含量为 25%。4.51%乙酸溶液：量取1ml.乙酸到100ml容量瓶中，用水定容至刻度。4.61%乙酸-甲醇（1+1,体积比）：量取50ml.1%乙酸溶液（4.5）到100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4.72%氨水甲醇：量取2 mL.氨水到100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4.820%甲醇溶液：量取20ml.甲醇到100mlL容量瓶中，用水定容至刻度。4.9标准品：2,4-二羟二苯甲酮（C13H13，CAS:131-56-6），2,2,4，4-四羟基二苯甲酮（C13H1oO；CAS:131-55-5）,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮（C14H1²O3，CAS:131-57-7），尼泊金甲酯（CgHgO3，CAS:99-76-3），尼泊金乙酯（C,HiO;，CAS:120-47-8），尼泊金丙酯（C1oH12O3，CAS:94-13-3），尼泊金丁酯1 SN/T 4137—2015(C1HO3,CAS:94-26-8）,2,4~二羟二苯甲酮-D5(C13 H,D,O3,CAS:91586-06-0),2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-D5(C14 H,D,O3,CAS:1219798-54-5),尼泊金丙酯-D7(CloH,D,O;,CAS:1246820-92-7)。4.10标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质（4.9），用甲醇（4.1)稀释，分别配制成浓度为200.0ug/mL的标准储备溶液，此溶液在18℃以下避光保存。4.11标准中间溶液：取适量的各种储备溶液，用甲醇（4.1)稀释，配制成2.0μg/mL的标准中间溶液，此溶液在0℃～4℃避光保存。4.12标准工作溶液：取适量的各种标准中间溶液，用甲醇配制成适当浓度的混合标准工作溶液，其中内标 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-D5 和尼泊金丙酯-D7浓度均为20 ng/mI。标准工作溶液现用现配。4.13强阳离子交换柱固相萃取柱（60 mg,3ml）,或相当者。使用前以3.0 mL甲醇、5.0 ml 1%乙酸水溶液活化。4.14微孔滤膜:0.22 μm,有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2超声波清洗器。5.3固相萃取装置。5.4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。5.6食品粉碎机。5.7涡旋混合器。5.8分析天平：感量0.1mg。6试样制备与保存对于大块试样，先用剪刀将样品预先剪至大小约为2.0cm×2.0.cm的块样，再用粉碎机(5.6)将样品匀浆，将试样装入洁净容器内，密封并标识。将试样存放于4℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受到污染