QB_T 4201-2011皮革化学品 树脂中甲醛含量的测定.pdf

ICS 59.140.10分类号：Y45备案号：32268-2011中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4201—2011树脂中甲醛含量的测定皮革化学品Leather chemicalDetermination of formaldehyde in resins2011-10-01实施2011-06-15 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 4201-2011前言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、海宁市和平化工有限公司、浙江盛汇化工有限公司。本标准主要起草人：马贺伟、李雄伟、范朝云、姜德云。 QB/T 4201 --2011树脂中甲醛含量的测定皮革化学品171范围本标准规定了制革用树脂材料中甲醛含量的测定方法。本标准适用于皮革工业中的树脂材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682一2008，ISO3696:1987，MOD）GB/T19941皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定（GB/T19941-2005，ISO/TS17226:2003，MOD)QB/T2412-1998皮革用化学品技术通则3原理溶液中的游离甲醛在加热、通入氮气条件下，以气态的形式随氮气逸出，该气体进入二硝基苯肼（DNPH）溶液后，甲醛被吸收并衍生化，然后利用液相色谱进行测定。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂；分析用水符合GB/T6682中三级水的规定。4.1甲醛原液，20mg/mL，按GB/T19941的规定进行配制和标定。4.2磷酸，85%。4.3二硝基苯肼（DNPH）溶液，0.3%，由0.3g 的DNPH溶于50mL磷酸（4.2）中配制（DNPH从25%的乙睛水溶液中重结晶）。4.4乙腈，色谱纯。4.5吸收液，由DNPH溶液（4.3）、乙腈（4.4）和蒸馏水按照体积比1:8:11配制，即配即用。4.6氮气，纯度99.9%。5仪器和设备5.1甲醛提取装置，包括提取瓶、冷凝管、吸收瓶、导管、气体流量计，见图A.1。5.2液相色谱系统（HPLC），具有紫外检测器（UV)。5.3聚酰胺过滤膜，0.45um。5.4分析天平，精度为0.1mg。5.5水浴锅，能控制温度（90±2）℃。6程序取样和测试通则应符合GB/T2412一1998中第3、4章的规定。 QB/T 4201-- 20116.1快速称取0.2g（精确至0.1mg）树脂样品于50mL小烧杯中，用30mL蒸馏水溶解（分散）后，转移到100mL容量瓶中，用30mL蒸馏水分两次洗涤烧杯，洗涤液全部转入到容量瓶中，振荡摇匀定容。注：粉状树脂吸水性强，宜快速称量。6.2移取50mL样品溶液于提取瓶中°6.3移取20mL吸收液（4.5）于吸收瓶中。6.4按照图A.1连接好装置，依次打开冷凝水和氮气，然后将提取瓶移入90℃水浴中进行提取，控制氮气流速300mL/min；总提取时间30min；6.5提取结束后，先取下吸收瓶，然后取下提取瓶；依次关闭氮气、冷凝水和加热电源。6.6吸收瓶中样品放置60min～120min后，经滤膜（5.3）过滤，进行HPLC测定。如果样品浓度超过标定范围，可用吸收液（4.5）将样液适当稀释后再进行测定。提取和分析应在180min内完成。!6.7色谱（HPLC）条件（推荐）流速1.0mL/min流动相乙腈:水，60:40分离柱Dikma C18 5μm×250mm×4.6mm紫外检测波长350nm柱温25℃进样体积10μL6.8甲醛标准曲线制作取1.0mL甲醛原液（4.1），移入装有100mL蒸馏水的500mL容量瓶中，振荡摇匀，用蒸馏水稀释至刻度（浓度接近于2μg/mL），该溶液为甲醛标准溶液。取6个10mL容量瓶，各加入4mL乙（4.4），然后分别加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的甲醛标准溶液，立即加入0.5mL的DNPH溶液（4.3），摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，放置60min～120min，用滤膜（5.3）过滤后进行色谱测定，并绘制甲醛标准曲线。通过甲醛标准曲线计算峰面积的比值是有效的。6.9回收率的测定分别将2.5mL过滤后的吸收液（6.6）移入到两个10mL容量瓶中，其中一个容量瓶中加入适量的甲醛标准溶液，使加入的甲醛标准溶液中的甲醛含量与样品中的甲醛含量接近。每个容量瓶用吸收液（4.5）定容至刻度，放置60min～120min，用滤膜（5.3）过滤后进行色谱测定。添加了甲醛标准溶液的样液中甲醛含量记作