SN_T 3249-2012仿真饰品 铅、镉、钡含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3249—2012仿真饰品铅、镉、钡含量的测定火焰原子吸收光谱法Imitation jewelry accessory---Determination of Lead,Cadmium and Barium- Flame atomic absorption spectrometric method2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准仿真饰品铅、镉、钡含量的测定火焰原子吸收光谱法SN/T 3249—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×12301/16印张 0.５字数 8 千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24711 SN/T 3249—2012前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，本标准主要起草人：刘崇华、方晗、邢力、张庆、黄理纳、白桦、杨丹华。一 SN/T 3249—2012仿真饰品铅、镉、锁含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他类似材料中铅、镉、钡总含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他材料中铅、镉、钡含量的测定，铅、镉、钡的定量下限分别为20mg/kg、2mg/kg和30mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 22788-2008　玩具表面涂层中总铅含量的测定SN/T2046-2008塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法3原理粉碎后的试样用酸消解后，采用火焰原子吸收光谱仪测定，外标法定量测定铅、镉、钡的含量。4　试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（65%质量分数）。4.2盐酸（37%质量分数）。4.3氟硼酸（40%质量分数）。4.4氢氟酸（40%质量分数）。4.5硼酸（4%质量分数）。4.6过氧化氢（30%质量分数）。4.7 氯化钾溶液:20 g/L。4.8硝酸(1+19)。4.9标准溶液：铅、镉、钡标准溶液（1 000 μg/ml），带有可溯源证书。4.10标准工作溶液：分别吸取一定体积的标准储备液（4.9)于100 mL容量瓶，用硝酸（4.8)稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表1要求。其中，钡元素标准工作溶液中应加人10mL氯化钾溶液（4.7），使得稀释定容后的溶液中含有 2 g/I.氯化钾。1 SN/T 3249—2012表1 标准工作溶液系列浓度单位为毫克每升系列号012345铅(Pb)00. 10.5125镉(Cd)00. 050.10. 20. 51钡(Ba)012510 205仪器和设备5.1火焰原子吸收光谱仪，配铅、镉、钡空心阴极灯，空气/乙炔及-氧化二氮/乙炔燃烧头。5.2电加热板（可控温，至少能达到200℃）。5.3高压密闭微波消解仪。5.4分析天平：感量0.1 mg。6分析步骤6.1试样的制备样品按材料进行拆分后，剪碎。如样品表面带有涂层-应先按-GB/T22788-2008中7.1制备涂层样品。样品制备时应确保试样没有被污染。只要有可能，至少用两个相同的试样进行平行测定，同时进行空白试验。6.2试样消解6.2. 1涂层材料按照GB/T22788—2008#7.2规定的方法进行6.2.2　合金称取0.1g～0.3g试样，精确至0.0001g，置于25ml钢量瓶，或带表面皿的适当大小的烧杯，依次加人3mL盐酸（4.2)、1mL硝酸（4.1)在电热板上低温（约140℃)加热至试样溶解完全，继续加热至溶液残余体积约为1mL～2mL,冷却、过滤、用水定容至25 ml,待分析。6.2.3陶瓷、玻璃、水晶和其他含硅质非金属材料准确称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加人6ml.硝酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.4），待反应平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，启动微波温