SNT 2005.4-2006电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第4部分：气相色谱/电子捕获检测器法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2005. 4--2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定第4部分：气相色谱/电子捕获检测器法Determination of polybromobiphenyls and polybromobiphenyl ethersin electrical and electronic equipment-Part 4 :GC/ECD method2006-06-29 发布2007-01-01实施中华人民共和国发布层孩原素盘国家质量监督检验检疫总局数码防 SN/T 2005. 4—2006前 言本部分为SN/T2005的第4部分。本部分的附录 A 和附录 B为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由江苏出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：顾高浪、陆正清、朱卫娟、袁荣根、叶春艳。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2005. 4—2006电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定第4部分：气相色谱/电子捕获检测器法范围一本部分规定了电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定方法。本部分适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本部分。2. 1多溴联苯polybromobiphenyls(PBBs)多溴联苯的结构式见图1。图1多溴联苯的结构根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯总共有209种异构体。2.2多溴二苯醚polybromobiphenyl ethers(PBDEs)多溴二苯醚的结构式见图2。图 2 多溴二联醚的结构根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴二苯醚总共有209种异构体。3方法提要样品采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提，提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用GC/ECD进行分析。4试剂和材料4.1 甲苯:色谱纯。 SN/T 2005. 4--20064.2无水硫酸钠：优级纯。4.3硅胶：层析用，（60～100)目，在360℃活化(10～12）h，冷却后干燥器内贮存。4.4硫酸(1.84 g/mL):优级纯。4.5二氯甲烷:色谱纯。4.6　石英棉：用二氯甲烷（4.5)超声清洗10min晾干或在400℃烘烤4h。4.7液氮：工业级。4.8PBBs 标准物质。4.9PBBs标准溶液：准确称取 10.0 mg PBBs标准品（4.8)，分别置于100mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度,混勾。该溶液的浓度为100 mg/L。或直接采用有证标准溶液,标准溶液 PBBs 应该在 4℃避光保存。4.10PBDEs标准物质。4.11PBDEs标准溶液：准确称取10.0mgPBDEs标准品（4.10），分别置于100mL容量瓶中，用甲苯(4.1)稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为 100 mg/L。或直接采用有证标准溶液，标准溶液 PBDEs应该在4℃避光保存。4.12标准溶液的配制:分别移取浓度为100 mg/L的PBBs(4.9)和100 mg/L.PBDEs(4.11)标准溶液适量体积，用甲苯稀释，配制成所需浓度的标准溶液。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有ECD检测器，分流/不分流进样口。5.2索氏提取装置。5.3旋转蒸发器。5.4粉碎机或类似设备。5.510 mmX150 mm 具塞玻璃层析柱。5.6 离心机。6样品制备将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7 分析步骤7.1　提取称取样品0.1g～1.0g(精确到0.0001g),放人纤维素管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中，加人1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中，用可调式密闭电炉加热，控制每秒流速（1～2）滴，总循环回流次数不低于20次，抽提3h以上。控制温度不高于105℃，将提取液浓缩至5mL。将提取液冷却至室温，加硫酸（4.4)5mL,振荡并转移至20 mL离心管，用3000r/min离心15min，取出甲苯提取液,再用5mL甲苯分两次洗涤硫酸层，合并甲苯提取液。7.2　净化用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱（5.5)的一端,将甲苯提取液置于装有 2 g硅胶(4.3)层析柱中,硅胶的上下两层各装有1 cm高的无水硫酸钠(4.2）。用30mL甲苯淋洗，流速以逐滴（约30滴/min)为宜，把所得淋洗液在旋转蒸发器(5.3)上浓缩，用氮气吹至近干，用甲苯定容至2mL。如有必要可以稀释样品溶液。7.3气相色谱条件7.3.1色谱柱：PEN930-62269石英毛细管柱,30mX0.25mm(i.d.）X0.1 μm或相当者（色谱柱固2 SN/T 2005. 4—2006定相为100%