SH 0029-1990石油焦灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0029-90石油焦灰分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温熳烧方法测定石油焦的灰分。本标准适用于延迟石油焦。2引用标准SY2871石油焦检验法3方法概要将石油焦试样在850±20℃的马福炉中熳烧。在同一温度下灰化熳烧至恒重，按试样在搬烧前后质量的差数计算出其灰分。4 仪器4.1马福炉：能在850±20C下恒温。4.2分析天平：感量为0.1mg。4.3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20~22mm，高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不大于0.2g。4.4干燥器：带活塞（或其他类型）。4.5塔埚钳：镀镶埚钳。4.6牛角勺。5 试剂5.1盐酸：化学纯。5.2硅胶或氟化钙：化学纯，作干燥剂。6准备工作6.1按SY2871中方法A制备试样。6.2将新瓷舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净，再用蒸馏水冲洗儿遍，放入烘箱中烘干。6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃搬烧30min。取出在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30～40min后称量，称推至0.0002g。重复进行焕烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止。7 试验步骤7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛前边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高1992-04-01实施中国石油化工总公司1991-03-27批准51 SH/T 0029-90温炉的完全灼热区域，然后关闭炉门，烧至少2h。7.3取出瓷舟，在空气中冷却5·min，然后将瓷舟移入干爆器内，冷却30～40min后称量，称准至0.000 2g.7.4称量后再进行检查熳烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.001g为止，敢后一次质量作为计算用。8 计算石油焦灰分X［%（m/m）］按下式计算：I=m,- ×100m式中 m-石油焦试样的质量，g*-石油焦灰分残留物的质量，g。mt9 精密度重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。灰分，·% (m/m)允许差值，%（m/m）0.20.020.20.0510报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。附加说明：本标准曲石油化工科学研究院技术归口。本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负贵起草。本标准主要起草人张尔威、李华国。本标准参照采用苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和IOCT5889-67《煤焦中灰分测定法》。52