SN_T 4429.2-2016原油中总汞含量的测定 塞曼校正冷原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4429.2—2016原油中总汞含量的测定塞曼校正冷原子吸收光谱法Determination of total mercury in crude oil-Zeeman correction-Cold atomic absorption spectrometry2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局3车 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准原油中总汞含量的测定塞曼校正冷原子吸收光谱法SN/T4429.2—2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年9月第一版2016年9月第一次印刷印数1—1100*书号：1550662-30598定价14.00元 SN/T 4429.2—2016前言SN/T4429《原油中总汞含量的测量》分为两个部分：SN/T4429.1原油中总汞含量的测量金汞齐化冷原子吸收光谱法；SN/T4429.2原油中总汞含量的测量塞曼校正冷原子吸收光谱法。本部分为SN/T4429的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分修改采用ASTMD7622-10《用燃烧与直接冷蒸汽原子吸收法和塞曼背景校正技术测定原油中总汞的试验方法》。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王豪、邬蓓蕾、叶海雷、林振兴、叶佳帽、王群威。 SN/T4429.2—2016原油中总汞含量的测定塞曼校正冷原子吸收光谱法1范围SN/T4429的本部分规定了原油中总汞含量的塞曼校正冷原子吸收光谱测定方法。本部分适用于原油中总汞含量为2pg/kg。2规范性引用文件日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少凡是注日件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4756石油液体手工取样法分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682SN/T0975进出口石油及液体石油产品取样法（自动取样ASTMD7482汞分析用烃3方法提要，汞原子蒸气对253.65nm共振辐射的吸收被热分解成汞样品通过进样器导人测汞仪中，汞吸收法测定汞含量。塞曼背景校正技术处理后用冷原子4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1硝酸（p=1.42g/cm²）。4.2重铬酸钾，优级纯。4.3活性炭，粒度0.3mm~0.6mm。4.4重铬酸钾溶液（40g/L）。5重铬酸钾稀释液：移取5mL重铬酸钾溶液（4.4），加入硝酸（4.1)50mL，用水稀释至1000mL。4.5汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602标准配制，或直接使用有证标准物质。4.6汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.6），用稀释液（4.5）逐级稀释成0.02uμg/mL，0.2μg/mL，4.72.0μg/mL，20μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现配。5仪器5.1塞曼校正原子吸收测汞仪，配有热解炉。5.2样品舟：材质为石英或相当者。5.3分析天平：感量0.1mg。 SN/T4429.2—20165.4移液器：量程20μL200μL，0.1mL1.0mL或适用的移液管。5.5烘箱：能加热到恒定于（150土5)℃。5.6超声波水浴：震荡频率25kHz~55kHz。6取样按GB/T4756或SN/T0975标准取得代表性样品，样品按ASTMD7482标准贮存于密闭干燥的容器内。注：在每次取得试样前，将样品充分混合均匀。对于黏稠样品，以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。可将试样放人超声波水浴中超声约15min，加人冰块以保持超声波水浴温度至室温。7测定步骤7.1测试前准备7.1.1活性炭（4.3)和样品舟（5.2)放人合适的瓷埚中，在烘箱（5.5)(150士5)℃下加热1h以上，冷却后待用。7.1.2启动塞曼校正原子吸收测汞仪（5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态（参见附录A）。用移液器（5.4)移取100μL的稀释液（4.5)至装有0.2g活性炭（4.3)的样品舟（5.2)中进行分析，要求测试响应小于3ng/g汞的样品响应值。7.2标准工作曲线绘制用移液器（5.4)分别移取100μL稀释液（4.5）于装有0.2g活性炭（4.3)的样品舟（5.2)中，重复测定4次作为空白值。用移液器（5.4)分别移取100μL汞标准工作溶液（4.7)于