SH 0026-1990石油焦挥发分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0026--- 90石油焦挥发分测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。本标准适用于延迟石油焦。2引用标准SY 2001固体和半固体石油产品取样法S Y 2871石油焦检验法3方法概要在无空气通入的情况下，将试样加热至850土±10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。4仪器4.1高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850土10℃。并能确保放入冷后能重新升到850±10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃）热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心。4.2瓷埚：带紧密磨合的盖，见下图。4.3干燥器：带有干燥剂，并定期更换。4.4天平：最大负荷200g，感量0.0001g。4.5埚钳。4.6秒表：分度为0.1S。中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施40 SH/T 0026-90 50瓷一埚，2一盖子5 试剂5.1苯或正已烷：分析纯。6准备工作将埚和盖编上号码，殿烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查埚的质量。殿烧埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和埚底间的距离为10～20mm。7 试验步骤7.1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。7.2用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1.±0.01g试样，放在预先经过缎烧和称量过的埚中称量之,称量后轻轻地敲击弄乎试样层,然后加入2～3滴（大约0.1mL）苯或正已烷，并盖上埚盖。7.3将已装有试样的埚放在刚从高温炉中取出、并经过850±10℃搬烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入培埚、关闭炉门直到炉温达到850土10℃的时间不应超过3 min。7.4埚从放入炉内算起，在炉中烧7min后，用埚钳将支架及埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。8 计算8.1试样的挥发分X【%（m／m）】按下式计算： SH/T 0026-- 90(m2- m3) × 100X:Wmz- m1式中：m1-—埚的质量，g;m2--—埚和试样在熳烧前的质量，g;m3-一和试样在熳烧后的质量，g;W--一试样中水分，%（m/m）。8.2试验结果取到小数点后第二位数。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%。10报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。42 SH/T 0026 90附录A试样制备法(补充件）A1从作业线、车箱、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000g。A2将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份约250g，其中两份奔之不用，两份留实验室供作测定水分用。A3研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g,在180～190℃烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。A4将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，第一份供实验室技术分析用；第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；每四份弃之不要。A5试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有：产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。A6试样保管期：供测定水分的试样为3d；，供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。附录B石油焦水分测定法(补充件)B1用本标准附录A 制备的试样进行试验。B2烘箱加热温度稳定在130～140℃。B3称量瓶有密合的盖，其大小应 使称取2g试样时，每1cm²的试样质量不大于0.15g。B4从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g）。置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。B5将装有试样的称量瓶放到预先加热至135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却.5 min，放入干燥器中冷却至室温，称量后再放回干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。B6所有称量误差不得大于0.0002g。B７ 计算试样中水分W【%（m／m）】按式（B1）计算：W=_ms-me(B1)X 100