SHT 0401-1992石油蜡粘点和结点测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0401---92石油蜡粘点和结点测定法代替ZBF42(04—871主题内容与适用范围本标准规定了石油蜡粘点和结点的测定方法。本标准适用于测定石油蜡的粘点和结点。2方法概要试纸用蜡样涂敷，将涂蜡的表面对折在一起，置于粘结板上，粘结板的一端加热，另端冷却，沿着粘结板产生精确的温度梯度。涂蜡纸样按规定时间放置后取下，将折叠的涂蜡纸样拉开，进行观察，记下蜡层最初破坏点（粘标点)和涂蜡纸样上有50%宽度的破坏点（50%结标点）。取粘结板上相应位置的温度，为粘点和结点或粘结范围。3试剂与材料3.1试验用纸：基重为46~51g/m²的草浆薄质半透明纸。4仪器、设备4.1涂蜡设备：任何用手工或机械驱动的涂蜡机，能使宽度50mm±1mm的试纸均匀涂上所需重量的蜡层。4.2切纸刀或切纸用的其他设备。4.3天平：感量0.1mg。4.4红外线灯：250W。4.5粘结点测定仪4.5.1由一块宽305mm，厚13mm，长559mm的金属板，板的一端加热，另一端冷却，提供一个粘结板装置，长457mm，平均温度梯度0.8~2.2℃的试验段。从板的纵向到距板边缘25mm的宽度内，横向各点温度不得超过0.3℃，合格的粘结板详细结构见下图。4.5.2泡沫橡胶条，宽25mm，厚6mm，长度等于粘结板试验段，共八根。4.5.3钢质压条，断面为25mm×25mm，质量为7800~8000kg/m²的钢材制成。一套压条可以是一根或由几根组成，总长度等于粘结板试验段，共八套。4.6温度记录仪或指示器：用来测量粘结板温度梯度。标定时，仪器和热电偶应精确到0.3℃。4.7温度计：温度范围0~100℃，分度值为0.5℃。5分析步骤5.1分析准备5.1.1蜡样准备：取有代表性的蜡样，取样量根据所使用的涂蜡设备大小而定。5.1.2仪器的标定5.1.2.1接通粘结板电源，将八根泡沫橡胶条和钢质压条放在粘结板的固定位置上，放置足够的时中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1105 SH/T 0401—92间（至少3h），使粘结板温度达到平衡状态。lde12EA1615141213S10粘结板图1—冷浴（203mm×228mm×381mm）；2冷却盘管；3—马达搅拌器；4控制箱；5-温度计0~100℃，分度0.5%℃：6温度调节器：7一马达微择器：8300W加热器；9—在浴槽内127mm深处（从浴槽外量起）的板；10—排液口；11一加热浴（203mm×228mm×381mm）；12一刻上的标记线，距加热浴51mm；13钢质压条（25mm×25mm×152mm）：14泡沫橡胶条（32mm×457mm×6~13mm）；15--热电偶10支，从标记线开始，沿纵轴间距51mm；16一纸；17一铝粘结板；18—接电位差计；19—100W加热器5.1.2.2“测试热电偶的标定步骤如下：将盛水的烧杯加热到43℃左右，用精确到0.2℃的标准温度计测量水温，同时将“测试”热电偶插人水中，用精确到0.3℃的电位差计测量电势，并换算成相应的温度，得到“测试”热电偶校正系数。5.1.2.3将“测试”热电偶横放在粘结板上，热端放在已埋置在粘结板上的热电偶端点上面，将泡沫橡胶条完全覆盖热端，然后用钢质压条放在橡胶条上，经3~4min，记下电位差计和温度指示器（或记录仪)上相应点的读数。如“测试”热电偶读数经校正后的温度比温度指示器（或记录仪)的温度大0.5℃时，应单独校验温度指示器（或记录仪)的准确度。若温度指示器（或记录仪)符合要求，则需检查热电偶是否损坏，热电偶与粘结板接触是否牢固，按同样方法校正其他各支热电偶，记下每支热电偶的校正系数。5.1.2.4将粘结板安装在恒温恒湿的房间。5.1.2.5在使用过程中，如更换热电偶或热电偶重新埋置后，应再进行标定。5.1.3试纸涂蜡5.1.3.1将蜡样加热到高于熔点22℃±3℃（用空气浴或水浴加热），倒入洗净的涂蜡装置内，蜡浴和调节杆或压辊的温度应保持高于蜡的熔点22℃±3℃，如调节杆或压辑没有加热设备，可用红外灯加热。5.1.3.2试纸在室温23℃±2℃和相对湿度50%±5%条件下最少保持一星期才可试用。将试纸通过蜡浴，开动涂蜡装置，要求试纸的一面涂蜡量为6.5~10g/m²，另一面为3.2~10g/m²。5.1.3.3涂蜡后的纸样放在空气中冷却至室温。5.1.3.4裁下50mm×50mm正方形的涂蜡纸样，用刀片分别刮净纸样两面的蜡称重，测定涂蜡量，若达不到5.1.3.2项要求，应重新涂制纸样。5.1.3.5将涂蜡纸样切成两份，宽为25mm，长为粘结板试验段长度的两倍。在温度23℃±2℃和相1106 SH/T 0401—92对湿度50%±5%的条件下放置24h以上。5.2分析过程5.2.1将泡沫橡胶条和