NYT 1389-2007天然胶乳游离钙镁含量的测定.pdf

ICS 83.040.10B 72NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1389-2007天然胶乳游离钙镁含量的测定Natural Rubber LatexDetermination of Free Calcium and Magnesium Content2007-06~14 发布2007-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1389—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：农业部天然橡胶质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：谭杰、赖广廉、符永胜、杨全运、黄向前、方忠民。 NY/T 1389--2007天然胶孚乳、游离钙镁含量的测定1范围本标准规定了天然胶乳游离钙镁含量的测定方法。本标准适用于浓缩天然胶乳游离钙镁含量的测定，也适用于新鲜天然胶乳游离钙镁含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适合本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987)GB/T 8290浓缩天然胶乳取样(GB/T 8290--1987.neq ISO 123:1985)3术语和定义本标准采用下列术语和定义。天然胶乳游离钙镁含量 free calcium and magnesium content of natural rubber latex(FCMC)指胶乳经离心沉淀除去以磷酸盐结合形态的钙镁后，每千克胶乳中含钙离子和镁离子总量的毫摩尔数。4　原理本方法采用乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA)与胶乳中的游离钙镁生成络合物，以铬黑 T(简称EBT)作指示剂,在 pH=10 时,无色的 EDTA 离子与钙离子(Ca2+）、镁离子(Mg2+)形成的无色络合物较蓝色的EBT离子与钙离子、镁离子所形成的酒红色络合物稳定。其稳定性的关系如下：CaEDTAMgEDTAMg(EBT)2 Ca(EBT)2在pH=10 时,滴定前加入的少量 EBT离子先与一部分Mg²+形成酒红色的络合物：Mg2+ + 2EBT--—Mg(EBT)2(酒红色)(蓝色)此时,过量的 Mg2+和 Ca²+仍为游离状态。开始滴入 EDTA后,EDTA离子先与 Ca²+,再与 Mg2+形成稳定的无色络合物。Ca2 + + EDTA2--CaEDTAMg?+ +EDTA2-MgEDTA当接近物质的等量点时,Ca²+和Mg2+全部被络合后,酒红色络合物 Mg(EBT)2中的Mg²+逐步被EDTA夺去,溶液开始出现呈蓝色的 EBT离子：Mg(EBT)2 + EDTA?-MgEDTA + 2EBT(酒红色)(蓝色)当到达等量点后,溶液完全变为蓝色，指示到达终点。5 试剂5.1通则1 NY/T 1389—2007除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或GB/T6682规定的3级以上的水。5.2 乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA)化学式: [ -- CH2N(CH2COONa)CH2COOH2~2H2O,式量:372.24。5.3四硼酸钠化学式:Na2B4O·10H2O,式量:381.43,密度：1.73。5.4氢氢化钠化学式:NaOH,式量:40.01,密度:2.13(25℃)。5.5氯化钠化学式：NaCI,式量：58.5,密度：2.17。5.6无水乙醇化学式:CHsOH,式量:46.07,密度:0.798(15.56℃)。5.7 铬黑 T化学式: HOC1oH,N: NC1oH4(OH)(NO2)SO3Na,式量 :461.38。6　仪器6.1普通的实验室仪器。6.2配有容量为20mL～25mL玻璃离心管的角度式电动离心机。７取样按GB/T 8290规定的方法取样。8分析步骤8.1试验溶液的制备8.1.1 EDTA 标准溶液 EDTA标准贮备溶液,浓度为 0.02 mol/L:按GB/T 601—2002 中的4.15制备。EDTA标准滴定溶液,浓度为 0.001 mol/L:用50mL移液管吸取50.00mL浓度为0.02mol/L的EDTA标准贮备溶液()于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液准确浓度按标准贮备溶液实际浓度的1/20计算。8.1.2 pH=10 的四硼酸钠缓冲溶液a）称取4.0g四硼酸钠(5.3)精确到0.1g溶于80mL蒸馏水中;称取1.0g氢氧化钠(5.4)精确到0.1g和0