SN_T 2297.7-2015石膏及石膏制品分析方法 第7部分：砷、汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2297.7—2015石膏及石膏制品分析方法第7部分：砷、汞含量的测定原子荧光光谱法Analysis method for gypsum and gysum products--Part 7 : Determination of arsenic and mercury content-Atomic fluorescence spectrum2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局层查真优 SN/T 2297.7—2015前言SN/T2297《石膏及石膏制品分析方法》共分为8个部分：一第 1 部分：锶含量的测定;-第2部分：有机物的测定；1第3部分：硫化物含量的测定；第4部分：可挥发含硫化合物的测定；一第5部分：硫含量的测定‧气相色谱-质谱法；第6部分：单质硫的测定；11原子荧光光谱法；一一第 7部分:碑、汞含量的测定第8部分：水溶性氟化物、氯化物含量的测定‧离子色谱法一本部分为SN/T2297的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵泉、李涵、赵军、李波平、萧达辉、李政军、周明辉、肖前。1 SN/T 2297.7—2015石膏及石膏制品分析方法第 7部分：砷、汞含量的测定原子荧光光谱法1范围SN/T2297的本部分规定了石膏及石膏制品中砷、汞含量的原子荧光光谱（AFS)测定方法。本部分适用于石膏及石膏制品中砷、汞含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经消解后，用硫脲-抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，在一定酸度下，试液和硼氢化钾通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进人石英管原子化，在砷（193.7nm）、汞（253.7nm）特征荧光波长下测定其荧光值，将测得的试液荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中砷和汞的含量。4试剂和材料除规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.11硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 盐酸(p一1.19 g/mL)。4.3过氧化氢(p=1.44 g/mL)。4.4汞标准溶液（1000 μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。砷标准溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。4.54.6盐酸溶液（1十19）。4.7硫脲(5%)和抗坏血酸(5%)混合溶液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸,溶解于适量水中，定容至100 mL。现配现用。4.8氢氧化钾（5 g/L）:称取5.0 氢氧化钾,溶解于适量的水中，定容至1 000 mL。4.9硼氢化钾溶液（10g/L）：称取 10g硼氢化钾，溶解于氢氧化钠溶液（4.8)中，定容至1 000 mL。现配现用。4.10砷和汞标准工作溶液：吸取适量的汞标准溶液（4.4)和砷标准溶液（4.5），分别用盐酸溶液（4.6）稀释至 1 μg/mL(砷）和0.1 μg/mL(汞）,再分别吸取上述砷、汞标准溶液0 mL、0.2mL、0.4 mL、0.8 ml、1 SN/T 2297.7-20151.6mL、2.0mL,加人2.5mlL硫脲(5%)和抗坏血酸(5%)混合溶液（4.7），用盐酸溶液（4.6)定容至100mL，混勾，此砷（汞)标准工作溶液浓度分别为：0（0）μg/L、2.0（0.2）μg/L、4.0（0.4）μg/L、8.0（0.8）μg/L、16(1.6)μg/L、20(2.0)μg/I,现配现用。5仪器和设备5.1微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录A。5.2原子荧光光谱仪：仪器参数及使用条件参见附录B或按照仪器最佳测定条件5.3消解仪：温度范围（室温至210℃）。5.4分析天平：感量1 mg。6试样的制备按GB/T2007.1方法规定制备。7 分析步骤7.1样品处理称取样品0.3g（准确至1mg），置于微波消解罐中，加人10mL硝酸（4.1）、3mL盐酸（4.2)和3mL过氧化氢（4.3），静置至气泡消失，再盖上消解罐盖，放人微波消解仪中参照附录A的条件消解。7.2赶酸消解液冷却后用少量水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于消解仪（5.3）上，控制消解仪的温度在120℃，直至消解液清亮透明，体积约为0.5mL～1.0m