SN_T 3155-2012出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3155—2012出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of multi-veterinary drugs residues in pork,shrimp and honey for export--LC-MS/MS method2012-05-07发布2012-11~16 实施中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局、数码防伪 SN/T 3155—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标推主要起草人：陈笑梅、谢文、侯建波、奚君阳、钱艳、王峰、韩超。一 SN/T 3155—2012出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1　范围本标准规定了猪肉、虾和蜂蜜中多类药物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于猪肉、虾和蜂蜜中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5-(对)甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-(间)甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、羟基甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、硝基苯并咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑、麻保沙星、依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素、吉他霉素、泰妙菌素、林可霉素、氯林可霉素、吡利霉素和吡喹酮残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理猪肉、虾样品经乙腈提取，正已烷脱脂，再用C18固相萃取小柱净化；蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液稀释后直接用HLB固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法或外标法进行定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈。4.2 甲醇。4.3 甲酸。4.4正已烷。4.5无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6磷酸二氢钠:分析纯。4.7氢氧化钠：分析纯。4.80.1mol/L氢氧化钠溶液:称取 4 g氢氧化钠,并用水稀释至1 L。4.9磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸二氢钠于950mL水中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH 值到8.0,最后用水稀释至1 L。4.10兽药标准品：磺胺类药物纯度大于等于 98%,硝基咪唑类药物纯度大于等于 98%,喹诺酮类药物1 SN/T 3155—2012纯度大于等于96%，大环内酯类药物纯度大于等于95%，林可酰胺类药物纯度大于等于86%，吡喹酮纯度大于等于98%，详细标准物质信息见表A.1。4.11同位素内标标准品：磺胺啶-D4、磺胺噻唑-D6、磺胺吡啶-D6、磺胺二甲基嘧啶-D4、磺胺甲基异恶唑-D6、磺胺二甲氧嘧啶-D4、磺胺喹嗯啉-D6、羟基二甲硝咪唑-D3、二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-D3、依诺沙星-D8、氧氟沙星-D3、诺氟沙星-D5、环丙沙星-D8、恩诺沙星-D5、双氟沙星-D4、沙拉沙星-D8同位素标准品：纯度大于等于98%，详细信息见表A.1。4.12标准储备溶液的配制：分别称取经折算的适量标准品（4.10)（精确至0.1mg），用甲醇溶解定容，各类化合物溶液浓度均为1mg/mL，1℃～4℃冰箱避光保存。4.13同位素内标标准储备溶液的配制：分别称取适量同位素内标标准品（4.11），用甲醇溶解定容，各类化合物溶液浓度均为1mg/mL，1℃～4℃冰箱避光保存。4.14中间标准混合溶液的配制：用甲醇稀释标准储备溶液（4.T2)至混合标准溶液中最终含有磺胺类药物浓度为500ng/mL，硝基咪唑类药物浓度为500ng/ml，喹诺酮类药物浓度为1000ng/ml，大环内酯类药物浓度为1500ng/mL，林酰胺类药物浓度为i000ng/ml吡喹酮药物浓度为150ng/ml，1℃～4℃冰箱避光保存。4.15空白样品提取液：用不含待测药物的猪肉~虾或蜂密样品·按照7.1制备空白样品溶液。4.16基质混合标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液（4