SN 1037-2002进出口石灰氮检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1037—2002进出口石灰氮检验方法Method for the determination of limenitrogen for import and export2002-01-16发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口石灰氨检验方法SN/T1037—2002中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1/2字数11千字2002年5月第一版：2002年5月第一次印刷印数1-2000书号：155066·2-14475＇定价6.00元.网址 .版权专有侵权必究举报电话：(010SN/T 1037-2002前言经检索，国内外均未有测定石灰氮高含量的标准。根据国际贸易需求的实际情况，对出口石灰氮的测定方法进行了研究，该方法在出口检验中试行后证明是可行的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、刘建宇、张佩香。本标准是首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1037—2002进出口石灰氮检验方法Method for the determination of limenitrogen for import and export1范围本标准规定了出口石灰氮检验方法。本标准适用于出口石灰氮及其含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3试样制备将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于20格，缩分副样时不少于12格，缩分份样时不少于4格，缩分至1kg，留存样品250g，分析样品250g，装于干燥密封瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期。4总氮含量的测定4.1方法提要在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成铵盐，以硫酸标准溶液吸收，经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。4.2.1硫酸(p=1.84g/mL);4.2.2氢氧化钠溶液：40%（V/V）；4.2.3硫酸标准溶液：0.1mol/L；4.2.4全氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L；配制见GB/T601；4.2.5催化剂：称取100gK,SO4，10gCuSO4·5HzO，1g硒粉，在研钵中磨细至80目（0.175mm），盛于干燥磨口瓶中。4.2.6指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液+0.5%溴甲酚绿乙醇溶液(1+1)。4.3仪器和设备4.3.1半自动蛋白质测定仪(或与之等效的设备)；4.3.2电加热消化器；4.3.3磁力搅拌器和电磁搅拌子；4.3.4精确至0.02mL的酸式滴定管。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施 SN/T 1037—20024.4测定步骤4.4.1消化称取0.1g试样（精确至0.0001g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒$3mm～4mm玻璃珠，6g催化剂和10mL硫酸，加热消化30min（可延长5min～10min）。然后冷却至室温，向消化管中加入50mL水混匀。4.4.2蒸馏在250mL三角烧瓶中准确加人25mL硫酸标准溶液和2～3滴指示剂，将该瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加人50mL氢氧化钠溶液，蒸馏7min后，关闭蒸汽阀取下接收瓶。4.4.3测定用氢氧化钠标准溶液滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。4.4.4空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5结果计算与表述按式(1)计算试样中的总氮量：(V-V.)0.014 01X 100.(1)X一试样中总氮的质量分数，%；式中：X,-V。空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，mL，V滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，mL氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；-称取的试样量，g；-m-0.01401——氮的摩尔质量，g/mol4.6精密度水平(m)重现性（)再现性(R)0.302 024.3600.05015游离电石的测定5.1方法提要试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。5.2材料和试剂5.2.1测试装置：见图1。 SN/T .1037—2002EIAEH-1—大气管柱；2—二通旋塞阀；3—玻璃管