SNT 1957-2007进出口中药材及其制品中五氯硝基苯残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1957—2007进出口中药材及其制品中五氯硝基苯气相色谱-质谱法残留量检测方法Determination of quintozene residues in medicinal plant andtheir products for import and export-GC-MS method2007-08-06 发布2008-03-01实施中华人民共和国E发布余度转影相糖素油度国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 1957—2007前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林安清、许泓、张曼、古珑、何佳、张骏、吴延晖、肖亚兵。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1957---2007进出口中药材及其制品中五氯硝基苯残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了中药材及其制品中五氯硝基苯残留量气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于人参、人参口服液中五氯硝基苯残留量的测定。2　方法提要试样用正己烷-丙酮混合溶液提取，经浓硫酸磺化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级水。3.1正已烷：色谱纯。3.2丙酮：色谱纯。3.3浓硫酸：优级纯。3.4无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.5硫酸钠溶液：40 g/L。3.6五氯硝基苯（Quintozene,C.Cl.NO2，CAS:82-68-8)标准品：纯度大于等于99%。3.7五氯硝基苯标准溶液：准确称取适量的五氯硝基苯标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL标准储备液。根据需要用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。于0℃～4℃冰箱中保存。3.8无水硫酸钠柱：80mmX40mm（内径)筒形漏斗，底部垫约5mm高脱脂棉，再装10g无水硫酸钠(3.4)。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪，配电子轰击源(EI)。涡旋混合器。4.24.3高速均质器：24000r/min。4.4离心机:3000r/min。4.5旋转蒸发器。4.6药材粉碎机。5样品制备与保存取有代表性人参样品约500g,充分粉碎后过2.0mm筛。取有代表性样品人参口服液约500g,混匀，装人洁净容器内，密封并标明标记，于4℃冷藏保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生五氯硝基苯残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取6.1.1人参样品称取5g(精确至0.01g)试样于100mL离心管中，加人50mL丙酮＋正已烷（2+8,体积比)溶液，1 SN/T 1957-2007于高速均质器14000r/min均质5min，3000r/min离心3min，过滤至150mL浓缩瓶中，重复上述操作一次。合并提取液，于 50℃水浴旋转蒸发至约50mL,转移至 150mL分液漏斗中。6.1.2　人参口服液样品称取5g(精确至0.01g)试样于100mL离心管中，加人50mL丙酮＋正已烷(2十8,体积比)提取液，涡旋混合5min,转移至500 mL分液漏斗中。加人300mL水，振摇，静置分层，弃去水相。再加入300 mL水,重复上述操作一次。6.2　净化在上述分液漏斗中加入10mL浓硫酸（3.3）,轻轻振摇0.5min后，静置分层，弃去下层酸液。再重复净化3次～4次（净化至下层酸液呈无色）。再用2×100mL硫酸钠溶液（3.5）洗涤两次，静置分层后，弃去水相。将净化液通过无水硫酸钠柱（3.8），用10mL正已烷洗涤无水硫酸钠柱，收集正已烷至浓缩瓶中，于50℃水浴旋转蒸发至于,用_1.0mL正己烷溶解残渣~供气相色谱-质谱仪测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件色谱柱:DB-35.MS石英毛细管柱-25-m×025mm(内径)，膜厚0.25 μm,或相当者；a）10℃ /mi25℃/min=175℃(3 mim)24Q(3 min) ;b）柱温程序：100℃进样口温度：280℃；c)d)）接口温度：250℃；离子源温度：200℃；e)f)载气：氮气，纯度大于等于：99.999%，流速1.0mL/min；进样方式：无分流，1.0min后开阀；g)h）溶剂延迟:2.8 min;i)进样量:2 μL;电子轰击源EI能量：70ej监测方式：选择离子监测房式(SIM)；k）选择离子(m/z):定量295,定性142、214、237、2971）6.3.2气相色谱-质谱测定根据样液中被测物含量情况选定峰面积相近的标准工作液，标准工作溶液和待测样液中五氯硝基苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离字色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现，同时所