SN_T 2806-2011进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2806—2011进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法Determination of fluroxypyr residue in vegetables.fruits,cereals for import and export2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局(0础斯 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法SN/T 2806—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.5字数 41千字2011年7月第一版反　2011年7月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-22177 SN/T 2806—2011前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：安娟、邓伟、郭淳、李建中、李淑娟、于静、陈磊。 SN/T 2806—2011进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量检测方法1范围本标准规定了进出口蔬菜、水果、粮谷中氟草烟残留量的液相色谱串联质谱检测和确证方法及液相色谱检测方法。本标准适用于大蒜、苹果、糙米中氟草烟残留量的检测和确证。2试样的制备与保存2.1粮谷样品取有代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀分成两等份，装入洁净的容器内，密封并标识，于4℃条件下避光保存。2.2水果、蔬菜样品取有代表性样品500g，取可食部分后将其切成小块（不可水洗），用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀，分成两等份装入洁净的容器内，密封并标识。将试样置于一18℃以下冷冻避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。第一法　液相色谱-质谱/质谱法3方法提要试样经乙提取残留的氟草烟，阴离子交换柱净化，液相色谱串联质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1　乙腈:色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3 浓氨水。4.4甲酸。4.5 乙酸铵。4.62%氨水溶液:移取 2.0mL氨水用水定容至100 mL。4.72%甲酸甲醇溶液:准确移取 2.0 mL甲酸用甲醇定容至 100 mL。4.80.1%甲酸+50mmol/L乙酸铵水溶液：准确移取1mL甲酸，称量0.0385g乙酸铵，用水定容至1 000 mL.4.9氟草烟标准品：（fluroxypyr CAS编号：81406-37-3)纯度大于等于99%。1 SN/T 2806—20114.10氟草烟标准溶液：准确称取适量的氟草烟标准品（精确至0.1mg），用乙溶解配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，根据需要用乙稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.11MAX柱（阴离子交换固相萃取柱）:500mg/6mL,或相当者。使用前依次用5mL 甲醇、5mL水活化。5．仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）5.2天平:感量为0.1 mg 和0.01g。5.3均质器。5.4振荡器。5.5 离心机:5 000 r/min。5.6旋转蒸发器。5.7氮吹仪。5.8离心管:聚四氟乙烯,50 mL，具塞。5.9梨形瓶:100 mL。5.10固相萃取装置。5.11玻璃管：10 mL,具塞。6测定步骤6.1　提取称取试样约10g(精确至0.01于50,mL聚四氟乙烯离心管中,加人30mL乙腈,均质2min，在振荡器上提取30min，5000r/min离心10min，将上清液收集于100mL梨形瓶中，向残渣中再加人20mL乙睛重复上述提取操作，合两次上清液手梨形瓶中，于旋转蒸发器上40℃水浴浓缩至近干，加人2mL水溶解待净化。6.2　净化将6.1中待净化溶液全部转移至MAX柱上，控制滴速在1ml/min～2mL/min，再用3mL水清洗瓶壁后全部转移上柱。上样液全部通过后，依次用3mL2%氨水溶液（4.6)、6 mL甲醇进行淋洗。待淋洗液全部通过柱子后，用4mL2%甲酸甲醇溶液(4.7)洗脱；控制滴速在1mL/min左右，收集全部洗脱液于10mL玻璃管中。洗脱液于氮吹仪上 40℃吹干，用1mL流动相溶解并定容,过0.2um的滤膜到进样瓶中，供液相色谱串联质谱仪测定。6.3测定6.3.1液相色谱仪器条件6. 3. 1. 1色谱柱:Xterra MS C18，150X2.1 m