NY_T 2819-2015植物性食品中腈苯唑残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67.040X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T2819—2015植物性食品中睛苯唑残留量的测定气相色谱一质谱法Determination of fenbuconazole residues in vegetable foods-GC-MS method2015-10-09发布2015-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T2819—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部农垦局提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心。本标准主要起草人：尹桂豪、李春丽、刘春华、阳辛凤、乐渊、张群、万瑶、吴南村、黎舒怀H NY/T2819—2015植物性食品中睛苯唑残留量的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了植物性食品中睛苯唑残留量的气相色谱一质谱测定方法，本标准适用于植物性食品中睛苯唑残留量的测定。本标准的方法的定量限为0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法3原理试样中苯唑用乙睛提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用固相萃取柱净化，淋洗液经浓缩和溶剂交换后，用气相色谱一质谱仪，采用选择性离子监测模式外标法定量检测。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1乙腈。4.2丙酮。4.3甲苯：分析纯。4.4正已烷。4.5氯化钠：140℃烘烤4h。4.6固相萃取柱：石墨化碳黑氨基柱，6mL，1000mg或相当。4.7腈苯唑标准品：纯度≥96.0%。4.8睛苯唑标准溶液：称取10mg（精确至0.1mg）睛苯唑标准物质，用丙酮溶解定容100mL，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液（保存1年），用正已烷稀释成质量浓度为5mg/L的标准溶液（1个月），再配成0.1mg/L上机标准工作液（1周）。4.9睛苯唑基质标准工作溶液：取适量储备液，用样品空白基质提取液溶解定容5mL，混匀，配成基质标准工作液。基质标准工作液应现用现配。5仪器5.1气相色谱一质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.001g和0.01g。5.3食品加工机。5.4匀浆机：转速不低于20000r/min。1 NY/T2819—20155.5旋涡混合器。5.6旋转蒸发器。6试样制备按GB/T8855抽取的样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放人食品加工机粉碎，制成试样，标明标记，放人分装容器中于一18℃下保存。备用。7分析步骤7.1提取称取试样25g（精确到0.01置于高脚烧杯or乙，用匀浆机在18000液收集到装RUBL氢化的的min匀浆提取2min，用滤纸塞量筒中，收集滤液40mlmiPeSHINmL～50mL，盖上塞子，剧1水相分层。不AP7.2浓缩STANDAG缩通吸取10.0mL乙2mL乙腈十甲SRESENRONCERNTER苯(3十1)溶解备用7.3净化将石墨化碳果表面时，弃去预淋洗液，加的样次，并将洗涤液移入柱中，19A流出专蒸发仪在在40℃发进行40℃水浴下浓缩后用5mL正已烷涡旋定容H测定7.4测定01707.4.1仪器条SS色谱柱a）mb)宝色谱柱天/mn,c)载气：氨气d)进样口温房e)进样量：1μlf)进样方式：不分g)电子轰击源：70eh)离子源温度：230℃i)GC-MS接口温度：280°j)选择离子监测：选129离子定量7.4.2定性测定进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致：相对丰度》50%，允许士10%偏差；相对丰度在20%～50%，允许土15%偏差；相对丰度在10%～20%，允许土20%偏差；相对丰度≤10%，允许士50%偏差，则可判断样品有检出。7.4.3定量测定本方法采用外标法定量测定。基质标准溶液的浓度应与待测样品中目标化合物的浓度相近。7.4.4平行试验按以上步骤对同一试样进行试验测定。2 NY/T2819—20157.4.5空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。9结果计算按式(1)计算样品中的晴苯唑含量。@= GXVXAXV,X1 000(1)V2XA,XmX1000式中：样品中苯唑的含量，C，单位为毫克每千克（mg/kg基质标准工作法液中睛苯唑的为微克每毫升C1μg/mL);张度，单Vi提