NYT 1121.17-2006土壤检测 第17部分：土壤氯离子含量的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121. 172006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定Soil TestingPart 17: Method for determination of soil chloride iron content2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.17—2006前 言NY/T1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分：1第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存第2部分：土壤pH的测定第3部分：土壤机械组成的测定-第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14部分：土壤有效硫的测定-第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定-第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第17部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖北省土壤肥料工作站。本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、邵华、鲁明星、郑磊。1 NY/T 1121.17—2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定1应用范围本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。2方法提要在pH6.5～10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到终点。由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。3试剂3.10.02mol/L硝酸银标准溶液准确称取3.398g硝酸银（经105℃烘0.5h)溶于水，转人1L容量瓶，定容，贮于棕色瓶中。必要时可用氯化钠标准溶液标定。3.25%（m/V)铬酸钾指示剂称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。4分析步骤称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g（精确到0.01g），放入500mL大口塑料瓶中，加入1）250mL无二氧化碳蒸馏水。将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。2）3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。吸取待测滤液25.00mL放入150mL三角瓶中，滴加5%铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用4）硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。记录消耗硝酸银标准溶液的体积（V）。取25.00mL蒸馏水，同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积（Vo）。5结果计算ci,mmol(Cl-)Ng-×(V=V)XDx1000(1)m:(2)Cl-,g/kg = Cl , Cl² , mmol(Cl-) /kg ×0.035 5 ..式中:滴定待测液和空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V和Vo硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；CD-分取倍数，250/25；1换算成每千克含量；1000称取试样质量，单位为克(g)，此试验为50g;mCl-的毫摩尔质量，单位为克(g)。0.035- NY/T 1121.17—2006平行测定结果用算术平均值表示，保留二位有效数字。6　精密度按表1规定的方法测定。表1氯离子平行测定结果允许相对相差氯离子含量范围,mmol/kg相对相差，%5.015~205.0~1010~1510 ~ 505~10505注意事项1)铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的迟早有关。根据计算，以25mL待测液中加8滴铬酸钾指示剂为宜。2)在滴定过程中，当溶液出现稳定的砖红色时，Ag+的用量已微有超过，因此终点颜色不宜过深。3)硝酸银滴定法测定 Cl-时,待测液的pH应在6.5～10.0之间。因铬酸银能溶于酸,溶液pH不能低于6.5;若pH10,则会生成氧化银黑色沉淀。溶液pH不在滴定适宜范围，可于滴定前用稀NaHCO3溶液调节。2 900 /中华人民共和国农业行业标准土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17—2006***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026网址：)中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销***开本880mm×1230mm1/16印张0.5字数5千字2006年9月第1版2006年9月北京第1次印刷书号：16109·939印数：1～500册定价：8.0