SN_T 3377-2012色漆中铅含量的测定 能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3377--2012色漆中铅含量的测定能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法Determination of lead in paints-Semiquantitative screening byenergy dispersive X-ray fluorescence spectrometric method2012-12-12 发布2013-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3377-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、常州进出口工业及消费品安全检测中心。本标准主要起草人：刘君峰、汪蓉、朱岩、陈明、邵晨杰。I SN/T 3377-2012色漆中铅含量的测定能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法1范围本标准规定了色漆中铅含量的能量色散X射线荧光光谱半定量筛选测定方法。本标准适用于色漆中铅含量的能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22788—2008　玩具表面涂层中总铅含量的测定3原理以液态涂料为基质配制不同浓度的铅标准溶液，在X射线光谱仪中建立标准曲线，采用标准曲线法测定待测液态涂料样品中的铅含量。4 试剂除另有规定外，水为GB/T6682中规定的三级水，试剂均为分析纯。4.1硝酸铅，优级纯。4.2无水乙醇。4.3涂板后按照GB/T22788—2008测试为无铅的液态涂料。5仪器与设备5.1能量色散型X射线荧光光谱仪。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3磁力搅拌机。6试样的制备6.1铅标准储备液（5 000 mg/L）：准确称取一定量硝酸铅（4.1），精确到 0.1 mg，用5 mL～10 mL水完全溶解后用无水乙醇（4.2）定容，配制成5000mg/L的铅标准储备液，备用。注：无水乙醇的作用是为了在铅标准工作液配制过程中标准储备液能更好地与色漆基质混合均匀。6.2铅标准工作液：采用称重法称取一定量的液态涂料（4.3）为基质，用铅标准溶液（6.1）配制成1 SN/T 3377--20120 mg/kg、10 mg/kg、25mg/kg、50 mg/kg、75 mg/kg、100mg/kg 的系列铅标准工作液,磁力搅拌混匀。注：本标准所提及的铅标准工作液浓度范围主要是根据美国CPSC法案对涂层中总铅规定的限量以及常见色漆的千湿重比例确定，如果实际样品中的铅浓度超过此标准曲线范围，需要根据铅的预计浓度，重新配置标准工作液。7测定7.1能量色散X射线荧光光谱仪分析条件能量色散X射线荧光光谱仪分析条件可参见附录A中的表A.1。7.2绘制标准工作曲线按照附录A所列测定条件，将铅标准工作液（6.2)依次进样测定。以标准工作液中铅的浓度为纵坐标，单位为毫克每干克（mg/kg）以对应的铅特征X射线强度为横坐标，单位为uA，绘制标准曲线。按式(1)计算回归参数：axi+b(1)式中:-标准工作液中铅的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg)i回归曲线的斜率；Q标准工作液中铅的特征X射线强度，单位为微安（μA)；ib回归曲线的截距。7.3试样的测定将待测液态涂料样品混匀后直接倒人适用于仪器分析的样品杯中，按照附录A所列测定条件进行测定，得样品中铅的特征X射线强度i。！8结果计算待测样品中铅的含量可按7.2申式(1)计算。9测定低限与精密度9.1 测定低限本方法对色漆样品中铅的测定低限为5 mg/kg。9.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。2 SN/T 3377--2012附 录 A(资料性附录）能量色散X射线荧光光谱仪参考测试条件能量色散X射线荧光光谱仪参考测试条件表A.1电压/电流激发能序号元素分析线检测器滤光片keVkV/μASi50/1001PbLα/ Lβ12.61AgNi2PbLα/ Lβ10.56Si/ Li50/Auto 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准色漆中铅含量的测定能量色散X射线荧光光谱半定量筛选法SN/T 3377--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16印张 0.5