YBT 5335-2009五氧化二钒 氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5335—2009代替YB/T5335—2006五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法Vanadium PentoxideDetermination of sodium oxide and potaiumss oxidecontent-The flame atomic absorption spectrometric method2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5335—2009前言本标准代替YB/T5335—2006《五氧化二钒化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化钠量》。本标准与YB/T5335—2006比较，主要进行了以下修订：将测定范围和允许差由氧化钾和氧化钠的和量表述，修订为氧化钾、氧化钠分别表述；-取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法；完善了原子吸收光谱仪应达到的技术指标的表述；-删去附录 A 和附录 B。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、刘惠丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 7315. 8—1987;YB/T 5335—2006。 YB/T 5335—2009五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定五氧化二钒中氧化钾、氧化钠的含量。本标准适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定，测定范围（质量分数）：氧化钾，0.05%～0.8%;氧化钠,0. 1%~～2%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YB/T 5304　五氧化二钒3原理试料用盐酸分解，在一定酸度下，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处，用空气-乙炔火焰测量氧化钠和氧化钾的吸光度，通过校准曲线计算试样中氧化钠和氧化钾的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 盐酸,pl.19g/mL。4.2盐酸，1+4。4.3 盐酸,1+9。4.4氧化钾标准溶液4.4.1称取0.1583g预先经500℃灼烧0.5h、于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾，置于300mL烧杯中,加人100mL水、10mL盐酸（4.2）,搅拌溶解完全，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中储存备用。此溶液 1mL含100μg氧化钾。4.4.2移取20.00mL氧化钾标准溶液（4.4.1）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化钾。4.5氧化钠标准溶液4.5.1称取0.1886g预先经500℃灼烧0.5h、于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠，置于300mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸（4.2），搅拌溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，移入干塑料瓶中储存备用。此溶液1mL含100μg氧化钠。4.5.2移取20.00mL氧化钠标准溶液（4.5.1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化钠。4.6五氧化二钒溶液：称取1.000g高纯五氧化二钒（K,O、Na2O0.01%），置于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（1十1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含五氧化二钒10mg。1 YB/T 5335—20095仪器分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。5.1精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液）,测量10次吸光度,并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度的校准溶液的平均吸光度值的0.5%。5.2特征浓度本标准氧化钾的特征浓度应不大于0.05μg/mL、氧化钠的特征浓度应不大于0.015μg/mL。5.3检出限本标准氧化钾、氧化钠的检出限应不大于0.05μg/mL。5.4校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，