SNT 2404-2009玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2404—2009玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物的测定Determination of 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and its derivatives in toys2009-09-02发布2010-03-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2404--2009前言本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节8.2.3、8.5.3、8.7.3、8.9.3和EN71-11:2005《有机化合物分析方法》（英文版)中章节5.7。本标准附录 A、附录 B、附录 C 均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、郑建国、陈伟、董益阳、陈娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2404—2009玩具中防腐剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮及其衍生物的测定1范围本标准规定了玩具中可接触液体以及皮革、造型粘土、带粘合剂的贴纸类玩具中防腐剂的液相色谱测定方法。本标准适用于玩具中可接触液体以及皮革、造型粘王、带粘合剂的贴纸类等玩具材料中防腐剂的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以去离子水作为模拟物提取玩具中的防腐剂(参见附录A),提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合~GB/T 6682一一级水的标准。4.1甲醇:色谱纯。4.2无水乙酸。4.3乙酸溶液：移取乙酸配制0.4%(体积分数)乙酸溶液。4.41,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于等卉 97%4.52-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质：纯度大于等于 99%。4.65-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(1.2%)/2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(0.3%)标准物质。注：5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量及2-审基-4-异噻唑啉-3-酮的纯度由供应商与批次决定。4.7苯酚标准物质：纯度大于等于 99%。4.81,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准储备溶液：准确称取适量 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3)配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.92-甲基-4-异噻唑琳-3-酮标准储备溶液：准确称取适量 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3)配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.105-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准储备溶液（120 mg/L）:准确称取适量 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3)配制成浓度为120mg/L的标准储备溶液。4.11苯酚标准储备溶液：准确称取适量 5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质（精确到0.1mg），以乙酸溶液（4.3)配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 SN/T 2404—20095.2分析天平：感量为0.0001g。5.3微量进样器:20μL。5.4超声波提取器：工作频率40kHz。5.5离心机：大于5000r/min。5.60.45 μm水系过滤膜。5.7溶剂过滤器。6测定步骤6.1试样处理6.1.1可接触液体样品从不同颜色可接触液体样品中选取代表性试样。称取试样约2g（精确到0.0001g），置于25mL比色管中，加水至15mL，在超声波提取器中超声提取20min，提取液经滤膜（5.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.1.2带粘合剂的贴纸类样品从贴纸样品中取不同颜色代表性试样。剪成各边长小于3mm的小片，混匀。称取试样约2g（精确到0.0001g），置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入15mL水，在超声波提取器中超声提取20min，经滤膜(5.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.1.3造型粘土样品称取造型粘土试样约2g(精确到0.0001g)，置于50mL具塞锥形瓶中，准确加人15mL水，在超声波提取器中超声提取20min,取部分溶液于离心管中，离心10 min,取上清液经滤膜（5.6)过滤，所得滤液供液相色谱测定。6.1.4